Pokročilá charakterizace a srovnání odrůd tymiánu z různých zeměpisných oblastí

Klíčová slova: Tymián, byliny, kvalita, necílený screening, přírodní produkty, dodavatelský řetězec, původ, pravost, SPME, GC-MS,
TOFMS, RI, dekonvoluce, vyhledávání píků, ChromaTOF Sync, PCA, Pegasus BTX

Pro zajištění kvality surovin i finálních výrobků je v potravinářském průmyslu pro výrobu chutí, vůní a aromatických látek klíčové porozumění aromatickým profilům bylin, koření a jiných přírodních produktů.

Schopnost důkladně a do hloubky prověřit co nejvíce materiálů je pro výrobce zásadní jak k ochraně dodavatelských řetězců, tak i samotných značek. Kontrola vlastnosti surovin a materiálů, jejich kvalita a autentičnost, vede k lepšímu vývoji samotných výrobků a optimalizaci jejich výroby. To firmám umožňuje rychleji řešit problémy a reagovat na požadavky spotřebitelů a trhu.

Těkavé a polotěkavé profily přírodních surovin, jako jsou byliny, lze analyzovat pomocí plynové chromatografie (GC). Hmotnostní spektrometrie s dobou letu (TOFMS) je ideální pro tento typ vysoce komplexní analýzy, díky sbírání informací v plném hmotnostním rozsahu a schopnosti rychlého sběru dat. Nový systém Pegasus BTX GC-TOFMS umožňuje získat komplexí data, která umožňují lépe detekovat a identifikovat mnoho významných druhů aromat.

Porovnávání analytů a jejich trendů v komplexních souborech vzorků může být zdlouhavým úkolem. Software ChromaTOF usnadňuje tento proces tím, že automaticky dekonvoluje a statisticky zpracovává více souborů dat rychle a efektivně, čímž poskytuje přehledný výstup rozlišující vlastnosti a charakteristiky vzorků.

V této práci jsme porovnávali aromatické profily sušeného tymiánu různého zeměpisného původu (Francie, Maroko, Polsko a Španělsko), abychom porozuměli podobnostem a rozdílům v chemických profilech analytů, které mohou ovlivňovat jejich vůni.

LECO: Obrázek 1. Kombinace Pegasus BTX a ChromaTOF Sync pro porovnání sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí

Experimentální část

Vzorky tymiánu ze 4 různých zemí, znázorněné na obrázku 1, byly analyzovány ve třech opakováních pomocí mikroextrakce na pevné fázi (HS-SPME) a GC-TOFMS. Pro každé opakování bylo použito 50 mg sušeného tymiánu, které byly umístěny do 20 ml headspace vialek.

Vzorky byly inkubovány po dobu 2 minut při teplotě 40 °C v míchadle LPAL-3 a následně extrahovány po dobu 5 minut při stejné teplotě pomocí třífázového SPME vlákna (PDMS, DVB, CWR). Podrobnosti o metodě jsou uvedeny v Tabulce 1. Stejnými metodami byl také analyzován standard alkanů pro výpočet hodnot retenčního indexu (RI).

LECO: Tabulka 1. Podmínky přístroje (Pegasus BTX)

Výsledky a diskuse

Srovnání a charakterizace vzorků tymiánu různého původu představuje významnou studii, protože podobnosti a charakteristiky v jejich chemickém složení a aromatu mohou výrazně ovlivnit výrobu a kvalitu finálního produktu. To následně ovlivňuje náklady v dodavatelském řetězci, vnímání spotřebiteli a plnění regulačních požadavků.

Analýza čtyř vzorků tymiánu pomocí systému Pegasus BTX GC-TOFMS umožnila získat data pro necílovou analýzu v plném hmotnostním rozsahu a při plné citlivosti systému, což odhalilo velmi komplexní aromatické profily (viz obr. 2). Tato kvalitní MS data nám umožnila úspěšně provést dekonvoluci, která jasně odhalila vysoký počet odlišných znaků a které bylo možné s vysokou spolehlivostí identifikovat. Kromě toho bylo možné provést automatizované statistické porovnání dat pomocí programu Sync pro zpracování dat, což nám umožnilo sledovat trendy a vzory v celém systému ChromaTOF s jednoduchou vizualizací.

LECO: Obrázek 2. Překrytí chromatogramů v plném hmotnostním rozsahu pro čtyři odrůdy tymiánu

Barevné značení tymiánu podle země původu:

• Francie (bordó)

• Polsko (zelená)

• Španělsko (modrá)

• Maroko (oranžová)

LECO - Obrázek 8. Reprezentativní analyty s výraznými trendy

💡 Kompletní obsah článku naleznete ZDE.

Závěr

V této práci byl použit systém Pegasus BTX GC-TOFMS a ChromaTOF Sync k vyhodnocení a porovnání sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí: Francie, Maroka, Polska a Španělska. Díky bohatým necílovým datům v plném hmotnostním rozsahu a zvýšenou citlivostí bylo dosaženo efektivní dekonvoluce a vynikající detekce analytů i v těchto komplexních vzorcích.

Software ChromaTOF Sync efektivně sladil a integroval informace o analytech napříč vzorky. V každém ze vzorků tymiánu bylo identifikováno mnoho odlišných analytů se zajímavými aromatickými charakteristikami a jejich sladění a srovnání nám umožnilo vytvořit spojení mezi těmito různými chemickými látkami a původem čtyř odrůd tymiánu.

Velká část procesu vzorkování byla automatizována pomocí automatosampleru LPAL-3 a softwaru, který také řídí provoz GC a MS. Kromě toho je Pegasus BTX vybaven iontovým zdrojem StayClean™, který eliminuje nutnosti odstávky Vašeho steoje spojené s nutností čištění - což je klíčová vlastnost pro robustní, rutinní analýzu většího počtu vzorků.

Toto účinné řešení s kompletním pracovním postupem ukazuje schopnost rychle získat klíčové poznatky, které mohou výrobcům v oblasti spotřebního zboží pomoci vylepšovat své výrobky, porozumět konkurenci a promptně reagovat na problémy týkající se kvality, dodávek či výrobních procesů.