Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků | LabRulez GCMS

Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Po, 20.4.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR
Návaznost potřebujeme pro vzájemnou srovnatelnost výsledků. Tento leták by měl pomoci vysvětlit v analytických laboratořích, co to je návaznost, a jak laboratoř může návaznost svých výsledků prokazovat.
Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Pixabay/Gerd Altmann: Metodický list 13 - Metrologická návaznost analytických výsledků

Návaznost potřebujeme pro vzájemnou srovnatelnost výsledků.

Tento leták by měl na příkladu stanovení rtuti pomoci vysvětlit v analytických laboratořích, co to je návaznost, a jak laboratoř může návaznost svých výsledků prokazovat.

O návaznosti v 19. století

Jednou koupila mlékařka od místního kupce jeden kilogram mouky. Příští den se zastavila v obchodě znovu, aby prodala majiteli kilogram másla. On si však začal stěžovat, že 50 gramů do kilogramu schází.

To je ale divné, řekla mlékařka, abych správně navážila máslo, použila jsem ten kilogram mouky, který jste mi včera prodal!

Návaznost v současnosti

Návaznost (anglicky traceability) je schopnost vysledovat např. předky osoby či původ výrobku. Původ slova traceability lze odvodit od latinského tractus = tažený, vedený nebo slovesa trahere = táhnout.

Návaznost může odkazovat na dokumentaci, např. postupu vzorkování, laboratoře, analytika, metody atd. Ale v případě normy ISO/IEC 17025 se setkáváme s návazností výsledků měření. To znamená, že výsledky měření musí být návazné k použitým metrologickým (1) referencím. Pro takovou specifickou aplikaci se používá slovní spojení metrologická návaznost. Současná definice metrologické návaznosti ve VIM (2) je následující:

vlastnost výsledku měření, pomocí níž může být výsledek vztažen ke stanovené referenci přes dokumentovaný nepřerušený řetězec kalibrací, z nichž každá se podílí svým příspěvkem na stanovené nejistotě měření. (2)

Stanovené reference

V ideálním případě by měly být referencemi hodnoty národních a mezinárodních standardů (etalonů), vyjádřené v jednotkách SI. Návaznost je realizována prostřednictvím řetězce kalibrací. U teploty a mnoho jiných fyzikálních veličin např. hmotnosti a času lze návaznost poměrně snadno zajistit.

V chemii jsou pak pracovními standardy látky s definovanou čistotou, roztoky čistých látek a matricové referenční materiály.

Příklad návaznosti k SI - teplota

Teplota vzorku může být vysledována zpětně pomocí řetězce kalibrací až k referenci, kterou je SI hodnota teploty při 0 ᵒC.

Příklad - rtuť v tuňákovi

Stanovení rtuti ve vzorku tuňáka (jako hmotnostní zlomek) poskytlo výsledek 4,03 ± 0,11 mg/kg. Výsledek se uvádí jako celková Hg v sušině (105 ᵒC, 12 h, stanoveno pomocí jiného podílu vzorku) a nejistota měření se uvádí na 95% konfidenční úrovni (k=2).

V tomto případě byla rtuť stanovována na rtuťovém analyzátoru (AAS, technika studených par) po mikrovlnném rozkladu.

Vzorky jsou navažovány na vahách s kalibračním listem, který deklaruje vazbu udávané hmotnosti k jednotce SI kg.

Mineralizát je naředěn do odměrné baňky, u níž výrobce uvádí návaznost objemu baňky k národnímu etalonu (standardu).

Kalibrační křivka byla vytvořena za použití CRM (certifikovaného referenčního materiálu) - standardu rtuti s certifikátem udávajícím hodnotu veličiny 0,998 ± 0,005 mg/kg (k=2) s návazností k čisté rtuti.

Metoda byla validována za použití vhodného matricového CRM s celkovou koncentrací rtuti rovnou 1,97 ± 0,04 mg/kg (k=2). Taková validace je ověřením výkonnosti metody.

Návaznost uváděná laboratoří

Doklady, které potřebuje laboratoř pro prokázání návaznosti výsledku měření rtuti, jsou následující:

  1. koncentrace roztoku Hg – certifikát roztoku CRM,
  2. hmotnost vzorku – kalibrační list vah,
  3. objem odměrné baňky – kalibrační list od výrobce,
  4. teplota sušení – kalibrace sušárny,
  5. podmínky rozkladu – kontrola podle specifikace,
  6. doba sušení – běžné hodinky nebo stopky.

Položka 1 si vyžaduje zvláštní pozornost pro zajištění kvality a návaznosti kalibračního standardu.

Návaznost u položek 2, 3 a 6 se snadno dosáhne s postačující nejistotou za použití komerčního vybavení.

Položky 4 a 5 vyžadují od laboratoře dodatečnou pozornost.

Pro validaci metody je použití matricového CRM zásadní, ale není součástí návaznosti, protože CRM se nepoužívá pro kalibraci. Pokud by se takový CRM použil pro korekci výtěžnosti, mělo by to tvořit součást návaznosti. Nejistota spojená s tímto matricovým CRM bude však možná muset být součástí bilance nejistoty.

Závěr

Návaznost výsledku měření znamená metrologickou návaznost, jak ji definuje VIM. Vztahuje výsledek k jednotkám SI nebo k jiným uznávaným standardům/referencím.

Návaznost je nezbytná pro srovnatelnost analytických výsledků. Je požadována normou ISO/IEC 17025.

Názvaznost lze snadno dosáhnout dodržováním správných laboratorních praktik/postupů.

Zdroje

(1) Metrologie je věda o měření a jeho aplikaci

(2) International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), ISO/IEC Guide 99, 2007, česká verze TNI 01 0115:2009

Eurachem/CITAC guide on Traceability (Kvalimetrie 14)

VAM guide – Meeting the Traceability Requirements of ISO 17025

Traceability of Measuring and Test Equipment to National Standards, EAL-G12

Eurachem-ČR
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Úvod ke vlivu chyb lidského činitele na spolehlivost výsledků zkoušek v analytické chemii

Jak snížit neočekávanou variabilitu analytikova chování? Disciplínou, pravidelným opakováním výcviku, důsledným pojmenováním nedostatků, napomínáním a varováním, více pravidly a automatizací v laboratoři.
Článek | Akademie

Metodický list 11 - Přístroje a další vybavení analytické laboratoře

V současné době je součástí analytického měřicího systému často sofistikovaná instrumentace mnohdy řízená počítačem. Tento metodický list by měl pomoci při řešení úkolu jak se o ni má pečovat.
Článek | Akademie

Metodický list 17 - Mluvíte a my chápeme - jak ven z věže babylonské

Žijeme ve „světové vesnici’’, ale jsme různí a komunikujeme různými jazyky. I uvnitř jednotlivých oborů vnikají nedorozumění, která mohou ústit v mrhání penězi a časem a dokonce i v horší následky.
Článek | Akademie

Nejistoty měření a návaznost výsledků

V dalším díle seriálu HPLC.cz k Validacím metod se podívame na strategie a přístup k nejistototě měření a návaznost měření.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.