Problémy s tvarem píků v GC

Záporné píky – některé nebo všechny píky klesají pod základní linii

Záporné píky, kdy některé nebo všechny píky klesají pod základní linii, se mohou objevit při analýze pomocí plynové chromatografie (GC) a mohou ovlivnit přesnost i spolehlivost výsledků. V technickém tipu tohoto měsíce se zaměříme na možné příčiny a doporučíme postupy, jak tyto záporné píky odstranit.

Příznak – některé píky klesají pod základní linii

Phenomenex: Problémy s tvarem píků v GC: Některé píky klesají pod základní linii

Možná příčina | Navrhované řešení

• Přetížení detektoru u detektorů specifických pro daný prvek, jako jsou ECD, NPD, FPD apod., může způsobit jak kladné, tak záporné píky: Zajistěte, aby se sledované analyty dostaly do detektoru v jiném čase než rozpouštědlo nebo jiné analyty ve vysoké koncentraci. Vodík (H₂) vytváří záporné píky při použití TCD s nosným plynem heliem.
• Znečištěný detektor ECD může po kladném píku vykazovat záporný pík: Vyčistěte nebo vyměňte detektor ECD.
• Kontaminace vzorku (např. uhlovodíky nebo jiné nereagující složky) při použití detektorů ECD, PID nebo NPD (termoionických):
  Optimalizujte přípravu a čištění vzorku před nástřikem.

Příznak – všechny píky klesají pod základní linii

Phenomenex: Problémy s tvarem píků v GC: Všechny píky klesají pod základní linii

Možná příčina | Navrhované řešení

• Nesprávná polarita připojení záznamového zařízení způsobuje, že téměř všechny píky jsou negativní: Otočte polaritu jeho připojení.
• Obrácené vodiče mezi záznamovým zařízením a integrátorem:
  Zkontrolujte a opravte zapojení.
• Vzorek byl nastříknut do nesprávné kolony v případě dvoukolonového systému: Nastříkněte vzorek znovu do správné kolony.

Příznak – pokles po píku rozpouštědla

Phenomenex: Problémy s tvarem píků v GC: Pokles po píku rozpouštědla

Možná příčina | Navrhované řešení

• Znečištění detektoru: Vyčistěte nebo vypalte detektor.
• Znečištění vzorku: U detektorů PID ověřte, zda vzorek nebyl kontaminován methanolem nebo vodou. V případě potřeby připravte nový vzorek.
• Časté chování u detektorů NPD (termoionických): Není nutná žádná náprava.

Negativní píky v GC analýze lze účinně řešit porozuměním jejich příčinám a použitím vhodných nápravných opatření. Většina zaznamenaných případů souvisí s detektorem, který hraje klíčovou roli při odstraňování problémů s negativními píky.