Problémy s tvarem píků: Žádné píky

Žádné píky – některé nebo všechny píky chybí

Kolikrát se vám stalo, že některé nebo všechny píky náhle zmizely z chromatogramu? 

V GC technickém tipu tohoto měsíce prozkoumáme možné příčiny a řešení, jak se vypořádat se zmizením píků, prostřednictvím tří scénářů, které by měly pokrýt všechny reálné případy.

Symptom: Chybí všechny píky

Phenomenex: Problémy s tvarem píků: Žádné píky

Možná příčina  /  Doporučené řešení

• Vadná nebo ucpaná injekční stříkačka: Použijte novou nebo ověřenou stříkačku.
• Opotřebené (děravé) septum nebo velké netěsnosti na vstupu: Najděte a odstraňte úniky.
• Problémy s průtokem nosného plynu: Upravte průtok.
• Kolona může být poškozená nebo nainstalovaná do nesprávného detektoru či vstupu: Pokud je poškození blízko začátku nebo konce, odřízněte krátký kus. Zlomení uprostřed lze opravit pomocí lisovacího konektoru. Při vícenásobném poškození kolonu vyměňte nebo znovu nainstalujte. Viz instalace kolony.
• Detektor nefunguje nebo není připojen k zapisovači nebo integrátoru: Zkontrolujte, zda je detektor v provozu (např. zda hoří plamen u FID). Ověřte také připojení k výstupnímu zařízení.
• Nesprávná teplota injektoru:
  • Injektor je příliš studený: vzorek se neodpařuje. → Zkontrolujte teplotu injektoru a pece přesným teploměrem. Pokud je správná, zvyšte ji podle potřeby, ale nepřekračujte maximální teplotní limit kolony. Vzorek nastříkněte přímo na kolonu.
  • Injektor je příliš horký: tepelně labilní vzorek se rozkládá. → Zkontrolujte teplotu injektoru a pece přesným teploměrem. Pokud je správná, snižte ji podle potřeby, přičemž zachovejte kompatibilitu se vzorkem a minimálním teplotním limitem kolony.

Symptom: Žádné píky po píku rozpouštědla

Phenomenex: Problémy s tvarem píků: Žádné píky

Možná příčina  /  Doporučené řešení

• Objem vzorku je příliš velký: Nastříkněte menší množství vzorku nebo použijte vyšší split poměr.
• U FID detektorů může pík rozpouštědla sfouknout plamen: Zkontrolujte teplotu detektoru.
• Průtok nosného plynu je příliš vysoký: Snižte průtok.
• Nesprávná teplota kolony; kolona je příliš horká a vzorek eluuje společně s píkem rozpouštědla: Zkontrolujte teplotu pece pomocí přesného teploměru. Pokud je správná, snižte ji podle potřeby, přičemž dbejte na kompatibilitu se vzorkem a minimální teplotní limit kolony.
• Kolona nedokáže oddělit složky od rozpouštědla: Změňte rozpouštědlo nebo použijte jinou kolonu.

Symptom: Některé píky chybí

Phenomenex: Problémy s tvarem píků: Žádné píky

Možná příčina  /  Doporučené řešení

• Aktivita ve vložce injektoru nebo v koloně, pokud chybějící pík představuje aktivní sloučeninu: Vyčistěte nebo vyměňte vložku injektoru. Ujistěte se, že používáte inertní kolonu. V případě potřeby kolonu vyměňte. Viz instalace kolony.

Pokud v GC analýze chybí některé nebo všechny píky, většina příčin souvisí s detektorem, který hraje klíčovou roli. Nevylučujte však ani jiné možné příčiny, například vadnou injekční stříkačku, nesprávný nástřik nebo aktivovanou kolonu či vložku.

Těšíme se na další technický tip. Pokud potřebujete pomoc s řešením problémů nebo s vývojem metod, neváhejte nás kontaktovat.