Analýza vysoce výkonných polymerů pomocí GC×GC-HRTOFMS

Vysoce výkonné polymery se vyznačují mimořádnou chemickou a tepelnou odolností, díky čemuž jsou vhodné pro širokou škálu náročných aplikací, například v leteckém průmyslu nebo při výrobě polovodičů. Právě jejich vysoká odolnost však komplikuje analytickou charakterizaci, kterou dále ztěžuje značná rozmanitost formulací a široké spektrum používaných aditiv.

Chemici společnosti LECO se nedávno zaměřili na charakterizaci chemického složení polyfenylensulfidu (PPS), jednoho z vysoce výkonných polymerů. PPS je semikrystalický termoplast vyznačující se vysokou tepelnou a chemickou odolností. Pro analýzu tohoto komplexního vzorku vědci využili dvě vzájemně se doplňující analytické techniky: termální desorpci a pyrolýzu.

Termální desorpce a pyrolýza: vzájemně se doplňující analytické techniky

Termální desorpce využívá řízený ohřev vzorku až na 300 °C, při němž dochází k postupnému uvolňování klíčových složek, ideálně bez narušení jejich chemické struktury. 
Pyrolýza naopak pracuje s podstatně vyššími teplotami, obvykle od 600 °C výše. Jejím cílem není zachování těkavých složech, ale analýza méně těkavých polymerů prostřednictvím štěpení dlouhých polymerních řetězců na menší fragmenty, které lze následně snáze analyzovat.

Kombinace obou metod umožňuje získat komplexnější informace o chemickém složení materiálu. Termální desorpce je vhodná zejména pro analýzu aditiv, těkavých složek a kontaminantů, zatímco pyrolýza poskytuje informace o struktuře samotného polymeru. Použití pouze jedné z těchto metod by proto poskytlo pouze částečný obraz o složení analyzovaného materiálu.

Tento kombinovaný analytický přístup umožňuje podrobnou charakterizaci komplexních polymerních materiálů bez časově náročné přípravy vzorků, jakou mohou vyžadovat alternativní postupy, například rozpouštění nebo derivatizace. Termální desorpce a pyrolýza tak umožňují získat potřebné analytické informace rychleji a s minimální přípravou vzorku.

Analýza: Proč 1D GC nestačí

Přestože termální desorpce a pyrolýza umožňují převést složky PPS do formy vhodné pro analýzu plynovou chromatografií, důkladná charakterizace tohoto komplexního polymeru vyžaduje také dostatečně výkonnou analytickou instrumentaci schopnou poskytnout podrobné a spolehlivé výsledky.

Chemici společnosti LECO analyzovali vzorek pomocí GC-TOFMS (plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií s analyzátorem doby letu) a GC×GC-HRTOFMS (dvourozměrná plynová chromatografie s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií s analyzátorem doby letu). Rozdíly mezi oběma přístupy byly výrazné.

Dvourozměrná plynová chromatografie umožnila účinně separovat sloučeniny, které při separaci v první dimenzi koeluovaly. Systém Pegasus HRT+4D poskytl čistší hmotnostní spektra a umožnil anotovat větší počet sloučenin než při analýze pomocí jednorozměrné GC-HRMS.

Význam spolehlivých výsledků

Analýza vysoce výkonných polymerů je důležitá pro zajištění kvality a bezpečnosti výsledných výrobků. Tyto materiály se často používají v aplikacích, kde je spolehlivost zásadní, a proto je nezbytné ověřit, že jejich složení a vlastnosti odpovídají požadavkům konkrétního použití.

Kromě kontroly kvality může podrobná analýza těchto materiálů přispět také k optimalizaci průmyslových procesů a k vývoji nových nebo zdokonalených polymerních materiálů a výrobních postupů.

• Podrobnější informace o výzkumu a použitých analytických postupech naleznete ve webináři „Characterization of High-Performance Polymers Using Thermal Desorption/Pyrolysis and High-Resolution Mass Spectrometry“
• Další informace o aktivitách společnosti LECO v oblasti vysoce výkonných materiálů naleznete také v jejich High-Performance Materials Resource Hub