TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

Út, 24.11.2020
| Originální článek z: HPST/Vladimír Navara
V tomto článku a videu o základech a principech v plynové chromatografii se podíváme na základní části GC systému a naše doporučení jak systémy provozovat a na co si dávat pozor.
Video placeholder

HPST: TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

Dělení v čase

Plynová chromatografie (GC1) je jednou ze separačních technik, stejně jako destilace a podobně. Na rozdíl od nich, se ale zpravidla nevyužívá k fyzickému oddělení jednotlivých složek, ale slouží k separaci složek v čase.

Toho je docíleno tím, že odpařená směs (nebo směs plynů) je vedena do trubice obsahující materiál, který zadržuje některé složky více než jiné. Dochází tak k oddělení složek v čase. Detekcí na výstupu je získán chromatogram (viz Obrázek 1), ve kterém každý pík reprezentuje jinou složku původní směsi.

HPST: Obrázek 1 Typický chromatogram

Každý chromatografický pík charakterizuje jeho retenční čas a velikost (výška nebo plocha). Retenční čas je specifický pro různé látky a využívá se proto při identifikaci jednotlivých složek. Velikost píku potom odpovídá množství dané látky a dá se použít při kvantifikaci.

Části chromatografického systému

Sestava pro plynovou chromatografii obsahuje:

  • Regulovaný zdroj čistého plynu, který tlačí vzorek skrz plynový chromatograf.
  • Inlet, kterým se dávkuje a ve kterém také dochází ke zplynění kapalných vzorků.
  • Kolonu, na které dochází k chromatografické separaci.
  • Detektor, který reaguje na přítomnost látek na výstupu z kolony a odezvu převádí na elektrický signál.
  • Řídící počítač pro sběr a vyhodnocení dat.

Schématicky je systém znázorněn na Obrázku 2.

HPST: Obrázek 2 Chromatografický systém

Nosný plyn

V plynové chromatografii se využívá plyn jako základní médium, které unáší vzorek z inletu přes kolonu do detektoru. Nejčastěji se pro tyto účely používá helium, dusík, vodík, případně argon.

Nosný plyn musí být čistý. I malá koncentrace nečistot může nežádoucím způsobem reagovat se vzorkem nebo kolonou. V praxi se to projeví například výskytem falešných píků, sníženou citlivostí nebo zvýšením šumu detektoru. V krajním případě může dojít i k nevratnému poškození přístroje. Proto je potřeba používat plyny s vysokou čistotou. Případně lze systém vybavit sorpčními trapy zachycujícími vlhkost, uhlovodíky a kyslík. Typické zapojení je uvedeno na Obrázku 4.

V praxi se často používají kombinované trapy, které obsahují všechny tři sorbenty. U nich je vždy vyznačeno, jakým směrem se mají zapojit. Pokud jsou plyny přivedeny z centrálního rozvodu, je doporučeno umístit čisticí trapy co nejblíže k přístroji.

K nastavení tlaku nosného plynu je potřeba použít kvalitní dvoustupňový redukční ventil s kovovou membránou. Dvoustupňová regulace nejprve sníží tlak z lahve (až 350 bar) na zhruba 50 bar a následně ve druhém stupni dochází k poklesu tlaku na nastavenou hodnotu. Tímto mechanismem je zajištěna velice přesná a stabilní regulace výstupního tlaku. Oproti tomu jednostupňové regulační ventily snižují tlak z lahve přímo na nastavenou hodnotu. Vzhledem k velkému tlakovému spádu je taková regulace méně přesná, což může vést ke zvlnění základní linie detektoru a posunům retenčních časů.

Levné redukční ventily jsou zpravidla vybavené gumovou membránou, skrz kterou může difundovat kyslík a další nečistoty z okolí. Dramaticky se tím snižuje kvalita nosného plynu. Pro účely plynové chromatografie jsou takové ventily naprosto nevhodné.

HPST: Obrázek 4 Zdroj nosného plynu

Inlet

Inlet je část plynového chromatografu, která slouží k přenesení zplyněného vzorku do proudu nosného plynu. Nejčastěji se k tomuto účelu používá nástřikový port případně dávkovací ventil.

Dávkovací ventily využívají dávkovací smyčku, která se nejprve naplní vzorkem a následně se po přepnutí ventilu celý obsah vypláchne na kolonu. Pomocí ventilů lze dávkovat jak plyny, tak i kapaliny.

Nástřikovým portem můžeme přes septum pomocí stříkačky dávkovat plynné i kapalné vzorky. Za účelem rychlého zplynění je inlet zpravidla vyhříván. Základní princip dávkování je uveden na Obrázku 3. S různými technikami nástřiku a s tím spojeným technickým řešením se blíže seznámíme příště.

HPST: Obrázek 3 Schéma nástřikového portu

Všechny inlety však mají jedno společné. Abychom získali kvalitní výsledky je potřeba zajistit těsnost a čistotu nástřikového portu. V případě netěsnosti bude vzorek unikat ze systému a měření nebude opakovatelné. Navíc se skrz opotřebené septum nebo špatnou feruli do přístroje snadno dostane kyslík, který jsme složitě eliminovali pomocí kvalitních redukčních ventilů a čisticích trapů.

Kolona

Na chromatografické koloně dochází k separaci jednotlivých složek. Uživatelsky je možné do přístroje namontovat různé typy kolon a přístroj tak využít pro různé typy analýz.

Vzhledem k tomu, že dělení složek silně závisí na teplotě, jsou kolony instalovány v horkovzdušné peci s přesně regulovanou teplotou, viz Obrázek 5.

HPST: Obrázek 5 Kolona v peci plynového chromatografu

Nyní jen předesílám, že zejména za vyšších teplot dochází u řady kolon k nevratné degeneraci, která může být umocněna přítomností kyslíku a vody. Proto je potřeba, aby byla kolona pod stálým průtokem čistého nosného plynu.

Detektor

Proud nosného plynu, který obsahuje oddělené látky, je z kolony veden do detektoru. Existuje celá řada detektorů, které se vzájemně liší konstrukcí a principy na kterých fungují. Základní funkce je ale u všech stejná:

  • Pokud detektorem prochází čistý nosný plyn, je generován stabilní elektrický signál – základní linie.
  • Při průchodu sledovaných látek se elektrický signál změní – zaznamená se chromatografický pík.

Obecně je však potřeba mít napaměti, že většina detektorů obsahuje části ohřáté na vysokou teplotu. Pokud se za těchto podmínek dostanou do kontatku s kyslíkem, dochází k oxidaci jejich povrchu, což může vést k jejich poškození nebo trvalé změně vlastností. Proto je potřeba, aby byly během provozu detektory neustále promývány čistými provozními plyny.

Závěr

V úvodním dílu seriálu o plynové chromatografii jsme se seznámily se základními částmi chromatografického systému a ukázali si, jaký význam má čistota provozních plynů.

Příště si povíme více o technikách nástřiku vzorku, představíme si faktory, které nástřik zásadním způsobem ovlivňují a seznámíme se s různými typy inletů. Pokud nechcete čekat na další článek, můžete se přihlásit na naše odborné semináře, kde se o plynové chromatografii dozvíte víc.

HPST
 

Mohlo by Vás zajímat

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Development of GC/TQ Methods for the Analysis of Hazardous Chemicals

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Qualitative Analysis Using HS-GC-FID/MS when Testing for Residual Solvents in Pharmaceuticals — JP18, USP467: Water-Soluble Samples —

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Akademie

Výhody a nevýhody záměny helia jako nosného plynu v plynové chromatografii za vodík. Část III. – Nástřik vzorku a detektory

K nanesení vzorku na chromatografickou kolonu se používá několik různých technik. Přehled těch nejvýznamnějších, které se používají při pivovarských analýzách, Vám přinášíme v následujícm článku.
Článek | Produkt

Analýza stopových nečistot ve vodíku pomocí chromatografu Agilent 990 Micro GC Systém

Stručný popis této aplikace ukazuje uplatnitelnost chromatografu 990 Micro GC při rychlé analýze stopových nečistot ve vodíku.
Článek | Aplikace

Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v podání ventilového plynového chromatografu Agilent 8860

Níže popsaný GC systém lze brát jako referenční konfiguraci pro analýzy zemního plynu, ropného plynu, směsí syntetického a čištěného plynu nebo směsí plynů z vysokých pecí či komínů.
 

Mohlo by Vás zajímat

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Development of GC/TQ Methods for the Analysis of Hazardous Chemicals

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Qualitative Analysis Using HS-GC-FID/MS when Testing for Residual Solvents in Pharmaceuticals — JP18, USP467: Water-Soluble Samples —

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Akademie

Výhody a nevýhody záměny helia jako nosného plynu v plynové chromatografii za vodík. Část III. – Nástřik vzorku a detektory

K nanesení vzorku na chromatografickou kolonu se používá několik různých technik. Přehled těch nejvýznamnějších, které se používají při pivovarských analýzách, Vám přinášíme v následujícm článku.
Článek | Produkt

Analýza stopových nečistot ve vodíku pomocí chromatografu Agilent 990 Micro GC Systém

Stručný popis této aplikace ukazuje uplatnitelnost chromatografu 990 Micro GC při rychlé analýze stopových nečistot ve vodíku.
Článek | Aplikace

Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v podání ventilového plynového chromatografu Agilent 8860

Níže popsaný GC systém lze brát jako referenční konfiguraci pro analýzy zemního plynu, ropného plynu, směsí syntetického a čištěného plynu nebo směsí plynů z vysokých pecí či komínů.
 

Mohlo by Vás zajímat

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Development of GC/TQ Methods for the Analysis of Hazardous Chemicals

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Qualitative Analysis Using HS-GC-FID/MS when Testing for Residual Solvents in Pharmaceuticals — JP18, USP467: Water-Soluble Samples —

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Akademie

Výhody a nevýhody záměny helia jako nosného plynu v plynové chromatografii za vodík. Část III. – Nástřik vzorku a detektory

K nanesení vzorku na chromatografickou kolonu se používá několik různých technik. Přehled těch nejvýznamnějších, které se používají při pivovarských analýzách, Vám přinášíme v následujícm článku.
Článek | Produkt

Analýza stopových nečistot ve vodíku pomocí chromatografu Agilent 990 Micro GC Systém

Stručný popis této aplikace ukazuje uplatnitelnost chromatografu 990 Micro GC při rychlé analýze stopových nečistot ve vodíku.
Článek | Aplikace

Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v podání ventilového plynového chromatografu Agilent 8860

Níže popsaný GC systém lze brát jako referenční konfiguraci pro analýzy zemního plynu, ropného plynu, směsí syntetického a čištěného plynu nebo směsí plynů z vysokých pecí či komínů.
 

Mohlo by Vás zajímat

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Development of GC/TQ Methods for the Analysis of Hazardous Chemicals

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Qualitative Analysis Using HS-GC-FID/MS when Testing for Residual Solvents in Pharmaceuticals — JP18, USP467: Water-Soluble Samples —

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Vědecký článek | Akademie

Výhody a nevýhody záměny helia jako nosného plynu v plynové chromatografii za vodík. Část III. – Nástřik vzorku a detektory

K nanesení vzorku na chromatografickou kolonu se používá několik různých technik. Přehled těch nejvýznamnějších, které se používají při pivovarských analýzách, Vám přinášíme v následujícm článku.
Článek | Produkt

Analýza stopových nečistot ve vodíku pomocí chromatografu Agilent 990 Micro GC Systém

Stručný popis této aplikace ukazuje uplatnitelnost chromatografu 990 Micro GC při rychlé analýze stopových nečistot ve vodíku.
Článek | Aplikace

Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v podání ventilového plynového chromatografu Agilent 8860

Níže popsaný GC systém lze brát jako referenční konfiguraci pro analýzy zemního plynu, ropného plynu, směsí syntetického a čištěného plynu nebo směsí plynů z vysokých pecí či komínů.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.