GCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Altium International
Altium International
Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).
Tagy
Článek
Akademie
Video
LinkedIn Logo

TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

St, 25.11.2020
| Originální článek z: HPST/Vladimír Navara
V tomto článku a videu o základech a principech v plynové chromatografii se podíváme na základní části GC systému a naše doporučení jak systémy provozovat a na co si dávat pozor.
Video placeholder

HPST: TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

Dělení v čase

Plynová chromatografie (GC) je jednou ze separačních technik, stejně jako destilace a podobně. Na rozdíl od nich, se ale zpravidla nevyužívá k fyzickému oddělení jednotlivých složek, ale slouží k separaci složek v čase.

Toho je docíleno tím, že odpařená směs (nebo směs plynů) je vedena do trubice (kolony) obsahující materiál (stacionární fázi), který zadržuje některé složky více než jiné. Dochází tak k oddělení složek v čase. Detekcí na výstupu je získán chromatogram (viz Obrázek 1), ve kterém každý pík reprezentuje jinou složku původní směsi.

HPST: Obrázek 1 Typický chromatogramHPST: Obrázek 1 Typický chromatogram

Každý chromatografický pík charakterizuje jeho retenční čas a velikost (výška nebo plocha).

  • Retenční čas je specifický pro různé látky a využívá se proto při identifikaci jednotlivých složek
  • Velikost píku potom odpovídá množství dané látky a dá se použít při kvantifikaci

Části chromatografického systému

Sestava pro plynovou chromatografii obsahuje:

  • Regulovaný zdroj čistého plynu (nosný plyn), který tlačí vzorek skrz plynový chromatograf
  • Inlet, kterým se dávkuje a ve kterém také dochází ke zplynění kapalných vzorků
  • Kolonu, na které dochází k chromatografické separaci
  • Detektor, který reaguje na přítomnost látek na výstupu z kolony a odezvu převádí na elektrický signál
  • Řídící počítač a software pro sběr a vyhodnocení dat.

Schématicky je systém znázorněn na Obrázku 2.

HPST: Obrázek 2 Chromatografický systémHPST: Obrázek 2 Chromatografický systém

Nosný plyn

V plynové chromatografii se využívá plyn jako základní médium, které unáší vzorek z inletu přes kolonu do detektoru. Nejčastěji se pro tyto účely používá:

Nosný plyn musí být čistý. I malá koncentrace nečistot může nežádoucím způsobem reagovat se vzorkem nebo kolonou. V praxi se to projeví například výskytem falešných píků, sníženou citlivostí nebo zvýšením šumu detektoru. V krajním případě může dojít i k nevratnému poškození přístroje. Proto je potřeba používat plyny s vysokou čistotou. Případně lze systém vybavit sorpčními trapy zachycujícími vlhkost, uhlovodíky a kyslík.

Typické zapojení je uvedeno na Obrázku 4.

V praxi se často používají kombinované trapy, které obsahují všechny tři sorbenty. U nich je vždy vyznačeno, jakým směrem se mají zapojit. Pokud jsou plyny přivedeny z centrálního rozvodu, je doporučeno umístit čisticí trapy co nejblíže k přístroji.

17 edukativních GC webinářů Agilent Technologies zaměřených na základy a principy v databázi LabRulezGCMS

Lab Productivity Series – GC Basic
  • Kritické části GC
  • Různé typy nástřiku a detektorů
  • Význam různých parametrů pro výběr GC kolon
  • Co je plynová chromatografie a typický chromatogram?
  • Techniky zavádění vzorků
  • Porovnání typů detektorů a jejich selektivity
  • Digitální možnosti zákaznické podpory na dálku
Lab Productivity Series – GC Advanced
  • Uživatelské odstraňování problémů a údržba GC
  • Tipy a triky pro zlepšení GC chromatografie
  • Úvahy o vzorku a jeho dávkování, které je třeba mít na paměti při vývoji GC metody
  • Selektivita kolon pro robustní metodu
  • Nosný plyn v GC
  • Vývoj teplotního programu a optimalizace metod
  • Řešení Agilent cross Lab pro celou Vaší firmu

K nastavení tlaku nosného plynu je potřeba použít kvalitní dvoustupňový redukční ventil s kovovou membránou. Dvoustupňová regulace nejprve sníží tlak z lahve (až 350 bar) na zhruba 50 bar a následně ve druhém stupni dochází k poklesu tlaku na nastavenou hodnotu. Tímto mechanismem je zajištěna velice přesná a stabilní regulace výstupního tlaku. Oproti tomu jednostupňové regulační ventily snižují tlak z lahve přímo na nastavenou hodnotu. Vzhledem k velkému tlakovému spádu je taková regulace méně přesná, což může vést ke zvlnění základní linie detektoru a posunům retenčních časů.

Levné redukční ventily jsou zpravidla vybavené gumovou membránou, skrz kterou může difundovat kyslík a další nečistoty z okolí. Dramaticky se tím snižuje kvalita nosného plynu. Pro účely plynové chromatografie jsou takové ventily naprosto nevhodné.

HPST: Obrázek 4 Zdroj nosného plynuHPST: Obrázek 4 Zdroj nosného plynu

Inlet

Inlet je část plynového chromatografu, která slouží k přenesení zplyněného vzorku do proudu nosného plynu. Nejčastěji se k tomuto účelu používá nástřikový port případně dávkovací ventil.

Dávkovací ventily využívají dávkovací smyčku, která se nejprve naplní vzorkem a následně se po přepnutí ventilu celý obsah vypláchne na kolonu. Pomocí ventilů lze dávkovat jak plyny, tak i kapaliny.

Nástřikovým portem můžeme přes septum pomocí stříkačky dávkovat plynné i kapalné vzorky. Za účelem rychlého zplynění je inlet zpravidla vyhříván. Základní princip dávkování je uveden na Obrázku 3. S různými technikami nástřiku a s tím spojeným technickým řešením se blíže seznámíme příště.

HPST: Obrázek 3 Schéma nástřikového portuHPST: Obrázek 3 Schéma nástřikového portu

Všechny inlety však mají jedno společné. Abychom získali kvalitní výsledky je potřeba zajistit těsnost a čistotu nástřikového portu. V případě netěsnosti bude vzorek unikat ze systému a měření nebude opakovatelné. Navíc se skrz opotřebené septum nebo špatnou feruli do přístroje snadno dostane kyslík, který jsme složitě eliminovali pomocí kvalitních redukčních ventilů a čisticích trapů.

Kolona

Na chromatografické koloně dochází k separaci jednotlivých složek. Uživatelsky je možné do přístroje namontovat různé typy kolon a přístroj tak využít pro různé typy analýz.

Vzhledem k tomu, že dělení složek silně závisí na teplotě, jsou kolony instalovány v horkovzdušné peci s přesně regulovanou teplotou, viz Obrázek 5.

HPST: Obrázek 5 Kolona v peci plynového chromatografuHPST: Obrázek 5 Kolona v peci plynového chromatografu

Nyní jen předesílám, že zejména za vyšších teplot dochází u řady kolon k nevratné degeneraci, která může být umocněna přítomností kyslíku a vody. Proto je potřeba, aby byla kolona pod stálým průtokem čistého nosného plynu.

Detektor

Proud nosného plynu, který obsahuje oddělené látky, je z kolony veden do detektoru. Existuje celá řada detektorů, které se vzájemně liší konstrukcí a principy na kterých fungují. Základní funkce je ale u všech stejná:

  • Pokud detektorem prochází čistý nosný plyn, je generován stabilní elektrický signál – základní linie.
  • Při průchodu sledovaných látek se elektrický signál změní – zaznamená se chromatografický pík.

Obecně je však potřeba mít napaměti, že většina detektorů obsahuje části ohřáté na vysokou teplotu. Pokud se za těchto podmínek dostanou do kontatku s kyslíkem, dochází k oxidaci jejich povrchu, což může vést k jejich poškození nebo trvalé změně vlastností. Proto je potřeba, aby byly během provozu detektory neustále promývány čistými provozními plyny.

Závěr

V úvodním dílu seriálu o plynové chromatografii jsme se seznámily se základními částmi chromatografického systému a ukázali si, jaký význam má čistota provozních plynů.

Příště si povíme více o technikách nástřiku vzorku, představíme si faktory, které nástřik zásadním způsobem ovlivňují a seznámíme se s různými typy inletů. Pokud nechcete čekat na další článek, můžete se přihlásit na naše odborné semináře, kde se o plynové chromatografii dozvíte víc.

Přehled literatury k základům a principům v plynové chromatografii od Agilent Technologies (ke stažení v knihovně LabRulezGCMS)

  • Fundamentals of Gas Chromatography (Příručky | 2002)

  • Mass Spectrometry Fundamentals –Theory (Prezentace | 2016)

  • Fundamentals of Gas Chromatography: Theory and Hardware, Mass Spectrometry Fundamentals –Theory and Hardware (Prezentace | 2020)

  • Fundamentals and Troubleshootingof the Split/Splitless Inlet (Prezentace | 2020)

  • GC/MS Fundamentals: What are GC/SQ, TQ, and Q-TOF and When to Use Them? (Prezentace | 2019)

  • Time-of-Flight Mass Spectrometry (Aplikace | 2004)

  • Single Quad, Tandem Quad and QTOF Mass Spectrometers: What is Used and When? (Prezentace | 2019)

  • GC Tips and Tricks - Your guide to integrated, intuitive GC intelligence (Příručky | 2022)

  • Time-of-Flight Mass Spectrometry (Aplikace | 2004)

  • Single Quad, Tandem Quad and QTOF Mass Spectrometers: What is Used and When? (Prezentace | 2019)

Altium International
LinkedIn Logo
 

Mohlo by Vás zajímat

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Acetaldehyde, Benzene, and Limonene in Recycled PET (rPET) Bottles by Headspace-GCMS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Phthalates Using the Agilent 5977C GC/MSD with Hydrogen Carrier Gas

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Simultaneous Analysis of 19 Organic Solvents and Additives in Lithium-Ion Battery Electrolytes Using GC-MS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Příprava vzorků
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Acetaldehyde, Benzene, and Limonene in Recycled PET (rPET) Bottles by Headspace-GCMS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Phthalates Using the Agilent 5977C GC/MSD with Hydrogen Carrier Gas

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Simultaneous Analysis of 19 Organic Solvents and Additives in Lithium-Ion Battery Electrolytes Using GC-MS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Příprava vzorků
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Acetaldehyde, Benzene, and Limonene in Recycled PET (rPET) Bottles by Headspace-GCMS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Phthalates Using the Agilent 5977C GC/MSD with Hydrogen Carrier Gas

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Simultaneous Analysis of 19 Organic Solvents and Additives in Lithium-Ion Battery Electrolytes Using GC-MS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Příprava vzorků
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Through-container analysis with Raman spectroscopy

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Materiálová analýza

Comparative Analysis of Air Sampling Strategies for VOC Monitoring using TD- GCMS Along with Chemometrics Study to Enhance Understanding of Complex Samples

Postery
| 2025 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Termální desorpce
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Acetaldehyde, Benzene, and Limonene in Recycled PET (rPET) Bottles by Headspace-GCMS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Phthalates Using the Agilent 5977C GC/MSD with Hydrogen Carrier Gas

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Simultaneous Analysis of 19 Organic Solvents and Additives in Lithium-Ion Battery Electrolytes Using GC-MS

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ, Příprava vzorků
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Článek | Akademie

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?

Jak se liší SPE na normální fázi (NP) od SPE na reverzní fázi (RP)? Jak se rozhodnout, kterou zvolit?
Phenomenex
tag
share
more
Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic
Článek | Zdraví

Ochrana zdraví dětí v kontextu chemických expozic

Vědci zapojeni do projektu ATHLETE z celé Evropy přijeli do Bruselu, aby informovali politiky o tom, jak mohou chránit zdraví dětí před chemickými expozicemi.
RECETOX - Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
tag
share
more
GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku
Článek | Věda a výzkum

GAČR projekt profesora Pavla Lhotáka zkoumá nové cesty k izolaci fullerenů pro medicínu i elektroniku

Projekt prof. Lhotáka z VŠCHT vyvíjí nové receptory pro efektivní separaci fullerenů. Cílí na levnější a dostupnější využití těchto unikátních uhlíkových molekul v medicíně i technologiích.
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
tag
share
more
Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?
Článek | Osobnosti

Jste vědecky připraveni na novou houbařskou sezonu?

Houby pod mikroskopem i v lese. Chemik Roman Kysilka vzpomíná na výzkum psychotropních látek i na to, jak vědecké poznání ovlivňuje jeho pohled na houbaření.
Watrex Praha
tag
share
more
Další projekty
LCMS
ICPMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.