V této aplikaci byly k analýze polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH/PAU) použity plynový chromatograf <a href="https://gcms.cz/products/1">Agilent 8890</a> s hmotnostním spektrometrem <a href="https://gcms.cz/products/642">Agilent 7000E</a> na bázi trojitého kvadrupólu vybaven novým zdrojem pro elektronovou ionizaci (EI) – zdrojem Agilent HydroInert, který je optimalizován pro použití vodíku jako nosného plynu.
Optimalizovaná GC/MS/MS metoda využívající <a href="https://gcms.cz/products/640">EI zdroj HydroInert</a> poskytuje vynikající tvary píků, citlivost a linearitu R² ≥ 0,999, které bylo dosaženo u všech 27 analytů v jejich příslušných kalibračních rozmezích (0,1 až 1 000 pg pro 26 analytů a 0,25 až 1 000 pg pro jeden analyt) .
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_Konfigurace_GC_MSMS_systemu_Agilent_8890_7000_E_pro_analyzu_PAH_pomoci_vodiku_jako_nosneho_plynu_0d217c5d51/HPST-Konfigurace-GC-MSMS-systemu-Agilent-8890-7000E-pro-analyzu-PAH-pomoci-vodiku-jako-nosneho-plynu.jpg" alt="HPST: Konfigurace GC-MSMS systému Agilent 8890-7000E pro analýzu PAH pomocí vodíku jako nosného plynu"/>
Limity detekce metod (MDL) se pohybovaly od 0,03 do 0,16 pg s průměrem 0,09 pg. Prezentována je také stabilita více než 500 nástřiků, kde při běžné údržbě a zpětném proplachu kolony (<a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=backflush">backflush</a>) byly naměřený RSD &lt;12 % pro všechny analyty.
V aplikaci se dále podíváte na schopnosti univerzálního UI lineru s fritou uprostřed (Agilent Ultra Inert (UI)) zvládnout komplexní matrici. 
Správným výběrem konfigurace systému a provozních podmínek můžete s použitím nosného plynu vodíku generovat výsledky srovnatelné nebo lepší než při použití klasického helia.
<h3>Důležité faktory, které je vhodné při GC/MS/MS analýze PAH zvážit</h3>
<h4>Nosný plyn vodík</h4>
Jako nosný plyn byl použit vodík se specifikací čistoty 99,9999 % a nízkými limity pro vodu a kyslík. Je nezbytné používat spolehlivý zdroj čistého vodíku. Pro dlouhodobé používání se doporučují generátory se specifikací čistoty &gt;99,9999 % a nízkými limity na vodu a kyslík. Pro použití s generátory vodíku se doporučují filtry proti vlhkosti. Pro krátkodobé použití jsou vhodné také tlakové lahve s vodíkem o dané čistotě.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_Porovnani_zaznamu_vzorku_pudy_pro_TIC_ve_scan_modu_a_TIC_v_MRM_modu_MRM_chromatogram_je_z_duvodu_lepsi_viditelnosti_zvetsen_o_rad_99696b1d39/HPST-Porovnani-zaznamu-vzorku-pudy-pro-TIC-ve-scan-modu-a-TIC-v-MRM-modu.-MRM-chromatogram-je-z-duvodu-lepsi-viditelnosti-zvetsen-o-rad..jpg" alt="HPST: Porovnání záznamu vzorků půdy pro TIC ve scan módu a TIC v MRM módu. MRM chromatogram je z důvodu lepší viditelnosti zvětšen o řád."/>
<h4>Pulzní splitless nástřik</h4>
Používá se k maximalizaci přenosu PAH, zejména těžkých, ze inletu GC do kolony.
<h4>Liner v inletu</h4>
Ověřili jsme, že univerzální liner Agilent UI s fritou uprostřed poskytuje dobrý tvar pík, inertnost a dlouhou životnost při nástřiku extraktů půd. Frita umístěná v lineru přenáší na PAH teplo a zároveň blokuje jejich proniknutí do spodní části inletu. Pokud by PAH ve spodní části inletu zkondenzovali, je pak obtížné je odpařit a dostat je do kolony.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_MRM_zaznam_TIC_27_PAH_pri_100_pg_m_L_a_pet_ISTD_pri_500_pg_m_L_cast_A_7a61afbdc5/HPST-MRM-zaznam-TIC-27-PAH-pri-100-pg-mL-a-pet-ISTD-pri-500-pg-mL-cast-A.jpg" alt="HPST: MRM záznam TIC 27 PAH při 100 pg/μL a pět ISTD při 500 pg/μL - část A"/>
<h4>Rozměry kolon</h4>
K udržení optimálního průtoku plynu a vstupního tlaku v konfiguraci s backflush (zpětným proplachem) byly použity dvě kolony <a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=EUPAH">Agilent J&amp;W DB-EUPAH</a> (20 m × 0,18 mm vnitřní průměr, 0,14 μm tloušťka fáze).
<h4>8890 PSD modul a zpětný proplach v uspořádání uprostřed 2 kolon</h4>
PSD je pneumatický modul plynových chromatografů Agilent 8890 GC optimalizovaný pro aplikace zpětného proplachu. Schopnost obrátit tok nosného plynu umožňuje spojka Agilent Purged Ultimate union (PUU). PUU je &quot;téčko&quot; vložené v tomto případě mezi dvě identické 20 m GC kolony. Během analýzy se k funkčnost tohoto spojení používá malý pomocný tok nosného plynu. Během zpětného proplachu se tento pomocný průtok zvýší na mnohem vyšší hodnotu a vypláchne vysokovroucí kontaminanty zpět z první kolony a zároveň umožní v druhé koloně standardní separaci zbylých analytů.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_MRM_zaznam_TIC_27_PAH_pri_100_pg_m_L_a_pet_ISTD_pri_500_pg_m_L_cast_B_76e324b32e/HPST-MRM-zaznam-TIC-27-PAH-pri-100-pg-mL-a-pet-ISTD-pri-500-pg-mL-cast-B.jpg" alt="HPST: MRM záznam TIC 27 PAH při 100 pg/μL a pět ISTD při 500 pg/μL - část B"/>
<h4><a href="https://gcms.cz/products/640">HydroInert EI Zdroj</a></h4>
Při použití vodíku jako nosného plynu je vhodné vyměnit standardní Extrakční iontový zdroj za optimalizovaný GC/MS iontový zdroj Agilent HydroInert. Je konstruován z materiálů, které výrazně snižují nežádoucí reakce ve zdroji a je tak zachována kvalita spekter i při použití nosného plynu vodíku.
Jak je obecně známo, PAH představují pro EI MS zdroje jedinečné problémy a to i při použití nosného plynu Helia. S vodíkem jako nosným plynem je ale výkon GC/MS systémů pro analýzu PAH lepší a zejména jsou výsledky excelentní při použití iontoého zdroje zdrojem HydroInert. Standardní součástí zdroje HydroInert je 9 mm extrakční čočka, která je pro analýzu PAH nejlepší volbou, protože poskytuje nejlepší linearitu kalibrace, přesnost odezvy a tvar píku.
<h4>Kolizní plyn</h4>
Pokud je nosným plynem vodík, měl by být jako kolizní plyn v GC/TQ používán pouze dusík. Vstupní kapilára pro kolizní plyn helium musí být uzavřena. Ukázalo se, že optimální průtok dusíku je v kolizní cele 1,5 ml/min, což je v souladu s doporučením v uživatelské příručce.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_RSD_z_prvnich_70_nastriku_a_z_kazdych_dalsich_100_nastriku_Celkove_RSD_za_pouziti_pouze_prvnich_70_z_kazde_sady_extrahovane_pudni_matrice_naspikovane_100_pg_standardu_PAH_a_500_pg_ISTD_ced38995d2/HPST-RSD-percent-z-prvnich-70-nastriku-a-z-kazdych-dalsich-100-nastriku.-Celkove-RSD-(za-pouziti-pouze-prvnich-70-z-kazde-sady)-extrahovane-pudni-matrice-naspikovane-100-pg-standardu-PAH-a-500-pg-ISTD.jpg" alt="HPST: RSD % z prvních 70 nástřiků a z každých dalších 100 nástřiků. Celkové RSD (za použití pouze prvních 70 z každé sady) extrahované půdní matrice naspikované 100 pg standardu PAH a 500 pg ISTD"/>
<h4>MS/MS</h4>
Ve srovnání s GC/MS selektivita MRM režimu při použití GC/QQQ systémů zjednodušuje vyhodnocování dat pro komplexní vzorky s vysokým obsahem matrice.
<h3>Přehled nejnovější literatury pro GC/MS analýzu PAH od Agilent Technologies v knihovně <a href="https://gcms.cz/library?from=2021&amp;instrumentationItems=3&amp;mainauthorItems=10&amp;publicationTypeItems=1-2-7-5-4&amp;search=PAH&amp;to=2023">LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>GC/MS/MS Analysis of PAHs with Hydrogen Carrier Gas (Aplikace | 2023)
</li>
<li>ASMS: A Novel EI Source Optimized for Use with Hydrogen Carrier Gas in GC/MS and GC/MS/MS (Postery | 2022)
</li>
<li>ASMS 2021: Optimized Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Analysis Using Triple Quadrupole GC/MS with Hydrogen Carrier (Postery | 2021)
</li>
<li>Analysis of Semivolatile Organic Compounds with Hydrogen Carrier Gas and HydroInert Source by Gas Chromatography/Triple Quadrupole Mass Spectrometry (GC/MS/MS) (Aplikace | 2022)
</li>
<li>An Alternate Testing Protocol for EPA 1613B using Agilent Triple Quadrupole GC/MS (Aplikace | 2021)
</li>
<li>Analysis of Semivolatile Organic Compounds Using Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Aplikace | 2022)
</li>
<li>ASMS 2021: What Are the Compounds Released from Coffee Filter Paper? (Postery | 2021)
</li>
<li>Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source (Technické články | 2022)
</li>
<li>Ask the Agilent GC and GC/MS Experts (Prezentace | 2022)
</li>
<li>Extraction and Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Infant Formula (Aplikace | 2022)
</li>
<li>ASMS 2021: Comparing Volatile Compounds Among Brands of Argentinian Yerba Mate (Ilex paraguariensis) Using High-resolution GC/Q-TOF (Postery | 2021)
</li>
<li>ASMS: Quantitative screening of 68 Semi-volatile Organic Compounds residues in water with Automated Liquid-Liquid Extraction and large volume injection by GC-MS (Postery | 2022)
</li>
<li>ASMS: Comprehensive Accurate Mass Metabolomics EI Library and Validation of the Data Processing Workflows Using Human Plasma Samples (Postery | 2022)
</li>
<li>When Should I Change That? Ensuring Proper Instrument Performance for GC (Prezentace | 2021)
</li>
<li>Development of GC/TQ Methods for the Analysis of Hazardous Chemicals (Aplikace | 2021)
</li>
<li>General GC Column Troubleshooting (Prezentace | 2021)
</li>
<li>Lost and Found: Troubleshooting Missing Peaks in GC Analysis (Prezentace | 2022)
</li>
</ul>

GC/MS/MS Analýza PAH/PAU s nosným plynem vodíkem

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).

GC/MS/MS Analýza PAH/PAU s nosným plynem vodíkem

Nejbližší akce

13. mezinárodní chemicko-technologická konference (ICCT) 2026

GC školení, uživatelské dovednosti a diagnostika

MS (single-quad/QQQ pro GC) školení, uživatelské dovednosti a diagnostika

Webináře

The Journey of Safer Science through Safer Labs

Column Confidence: Making the Right Choice for Your GC Needs

Measure smarter, spend less – NIR spectroscopy for polymer analysis