Extraction of Contaminants, Pollutants, and Poisons from Animal Tissue Using Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Význam tématu

Cíle a přehled studie

• Dioxiny a furany
• Polybromované zpomalovače hoření PBDE
• Polychlorované bifenyly PCBs
• Pesticidy
• Polynukleární aromatické uhlovodíky PAHs
• Organotiny

Použitá instrumentace

• Dionex ASE 200 Accelerated Solvent Extractor se solventním kontrolerem
• Nerezové extrakční celky 11, 22 a 33 mL
• Cellulózové filtry a sorbenty ASE Prep DE
• Sběrné lahve 40 a 60 mL
• Dionex SE 500 Solvent Evaporation system
• Analytická váha s přesností 0,0001 g
• Tissue homogenizér, lyofilizátor, centrifuga a mechanický třepač

Použitá metodika

• Příprava homogenátu se sorbentem ASE Prep DE
• Naložení do extrakčního celku s filtrem nebo in celku sorbentem pro čištění
• Extrahování za zvýšené teploty 40–175 °C a tlaku 735–2000 psi
• Kondenzace a koncentrace extraktu na SE 500
• Další čištění filtrací, gel permeační chromatografií, SPE nebo SPME

Hlavní výsledky a diskuse

• Dioxiny a furany: ASE dosahuje shodných TEQ hodnot s Soxhletem s dobou 30 minut a 50 mL toluenu oproti 36 hodinám a 300 mL.
• PBDE: Obsahy v sušině mekuřic byly 9–106 ppb. Recovery molekul pod 20 procent.
• PCBs: Recovery cca 100 procent při extrakci za 25 minut a 40 mL rozpouštědla oproti 13 hodinám a 150 mL u Soxhletu.
• Pesticidy: Atrazin v hovězích ledvinách vykázal recovery 90–127 procent s RSD do 19 procent, extrakce 15 minut a analýza SPME GC.
• PAHs: ASE dosahuje 95–99 procent recovery PAHs ve standardním SRM 2977 s extrakcí 10 minut a 25 mL rozpouštědla oproti 12 hodinám a velkému množství rozpouštědel metodou MSE.
• Organotiny: Součet TBT a DBT odpovídá certifikátu na 96 procent, fenylové sloučeniny vykazují nižší recovery pravděpodobně vlivem degradace.

Přínosy a praktické využití metody

Budoucí trendy a možnosti využití

• In celku clean up sorbenty a eliminace offline kroků
• Plná integrace s online chromatografickými systémy
• Využití zelených rozpouštědel a subkritické vody
• Miniaturizace a vysokoprostorový screening vzorků
• Rozšíření na nové třídy kontaminantů a biomarkerů

Závěr

Reference

1. Dionex Technical Note 208 Methods Optimization in Accelerated Solvent Extraction
2. Oros D Hoover D Crane D Sericano J Env Sci Technol 2005 39 33 41
3. Gomez Ariza JL Bujalance M Giraldez I Velasco A Morales E J Chrom A 2002 946 209 219
4. Curren M King J J Agric Food Chem 2001 49 2175 2180
5. Yusa V Pardo O Marti P Pastor A Food Addit Contam 2005 22 482 489
6. Wasik A Ciesielski T Anal BioChem 2004 378 1357 1363