Extraction of Contaminants, Pollutants, and Poisons from Animal Tissue Using Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Význam tématu

Analytická extrakce kontaminantů z živočišných tkání je klíčová pro environmentální monitoring, potravinovou bezpečnost a toxikologii.
Tradiční metody jako Soxhlet vyžadují dlouhé doby extrakce a značné objemy organických rozpouštědel.
ASE (Accelerated Solvent Extraction) nabízí rychlejší, efektivnější a ekologičtější alternativu při zachování nebo zlepšení výtěžků extrakce.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat použití metody ASE pro izolaci různých organických kontaminantů z živočišných tkání srovnáním s klasickými postupy.
Studie pokrývá extrakci těchto skupin látek:

• Dioxiny a furany
• Polybromované zpomalovače hoření (PBDE)
• Polychlorované bifenyly (PCBs)
• Pesticidy (např. atrazin)
• Polynukleární aromatické uhlovodíky (PAH)
• Organotiny

Použitá metodika a instrumentace

Pro všechny extrakce byl využit přístroj Dionex ASE 200 s variabilními buňkami (11, 22, 33 mL) a řízením tlaku a teploty.
Typický postup ASE zahrnuje:

• Příprava vzorku s anorganickým sorbentem (ASE Prep DE, Florisil, XAD-7, Ottawa sand)
• Použití vhodného rozpouštědla (toluen, DCM, aceton, ethanol/voda apod.)
• Nastavení tlaku 735–2000 psi a teploty 40–175 °C podle analyzované skupiny
• Statické cykly s časem 3–10 min a proplach 20–60 %
• Poptřásání výluhů, koncentrace a případná další očista (GPC, Florisil, gelové kapsle)

Hlavní výsledky a diskuse

Dioxiny/furany: náhrada Soxhletu (36 h, 300 mL) metodou ASE (30 min, ~50 mL) přinesla téměř shodné koncentrace a TEQ hodnoty s odchylkami <5 %.
PBDE: vzorky mlžů vykázaly obsah 9–106 ppb suché hmoty; repordukovatelnost <20 % RSD, vhodné pro environmentální monitoring.
PCBs: in-cell cleanup s Florisilem umožnil extrakci za 25 min (40 mL) proti 13 h (150 mL) u Soxhletu, průměrná návratnost ~100 %.
Pesticidy: atrazin z jater hovězího dobytk – recovery 90–127 % s RSD do 19 % při extrakci etanol/voda (30:70) a SPME analýze.
PAH: z mussel (SRM 2977) extrakce za 10 min (25 mL) proti MSE (>4 h, 300 mL), výtěžky 83–99 %.
Organotiny: TBT+DBT recovery ~96 %, u fenyltinů jen 76 %, naznačující částečnou degradaci sníženou detekovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

ASE umožňuje významné úspory času a rozpouštědel při zachování vysokých výtěžků extrakce.
Díky možnosti in-cell cleanup a automatizaci se zkracuje pracovní doba a snižuje riziko kontaminace.
Metoda je snadno adaptovatelná pro různé biologické matrice i typy analýz (GC/MS, GC-ECD, HPLC).

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace ASE s online očistou a přímým přívodem do chromatografu pro další zvýšení propustnosti.
Vývoj zelených rozpouštědel a nižších teplot pro ochranu nestabilních látek.
Rozšíření použití ASE pro biomarkery v klinické diagnostice a farmaceutickém výzkumu.

Závěr

Aplikace ASE pro extrakci kontaminantů z živočišných tkání prokázala vysokou efektivitu, robustnost a výrazné snížení spotřeby rozpouštědel.
Metoda představuje moderní nástroj pro ekologický a rychlý workflow v environmentální i potravinové analýze.

Reference

1. Dionex Corporation. Methods Optimization in Accelerated Solvent Extraction. Technical Note 208, 2004.
2. Dionex Corporation. Accelerated Solvent Extraction of Hydrocarbon Contaminants in Soils. Application Note 324, 2004.
3. Gomez-Ariza J.L. et al. J. Chromatogr. A 946 (2002) 209–219.
4. Curren M., King J. J. Agric. Food Chem. 49 (2001) 2175–2180.
5. Yusa V. et al. Food Addit. Contam. 22 (2005) 482–489.
6. Wasik A., Ciesielski T. Anal. Biochem. 378 (2004) 1357–1363.