Analysis of Brominated Flame Retardants and Phthalate Esters Under the Same Conditions Using a Pyrolysis GC-MS System (3) - HBCDD -

Význam tématu

V současné praxi je potřeba spolehlivě stanovit nejen regulované polybromované bifenyly a difenylétery, ale i další bromované zpomalovače hoření a ftalátové estery v polymerech. Hexabromcyklododekan (HBCDD) byl klasifikován jako látka vysoce riziková podle REACH. Metoda opírající se o pyrolytickou GC-MS nabízí univerzální přístup k analýze těchto těkavých i méně těkavých sloučenin v jednom běhu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat, že lze analyzovat HBCDD společně s řadou bromovaných zpomalovačů hoření a ftalátových esterů za stejných podmínek. Využitý systém EGA/PY-3030D Multi-Shot Pyrolyzer spojený s GCMS-QP2020 Ultra a režimem FASST (současné skenování a SIM) umožňuje jak kvantitativní stanovení cílových látek, tak identifikaci dalších složek z full-scan dat.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: Polystyren spiked HBCDD (1000 ppm). HBCDD v toluenu 100 µg/ml.

• Pyrolytický modul: EGA/PY-3030D Multi-Shot Pyrolyzer
• Spektrometr: GCMS-QP2020 Ultra
• Kolona: Ultra ALLOY-PBDE, 15 m × 0,25 mm × 0,05 µm
• Program pyrolyzy: 200 °C → (20 °C/min) → 300 °C → (5 °C/min) → 340 °C (1 min)
• Režim vstřiku: Split, 50:1, 320 °C
• Teplotní program GC: 80 °C → (20 °C/min) → 300 °C, hold 5 min
• Přenosová linka: 320 °C, zdroj iontů 230 °C
• Nosný plyn: helium, konstantní lineární rychlost 52,1 cm/s
• Režim MS: FASST, sken m/z 50–1000, SIM podle skupin 1 a 2

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza potvrdila jednoznačné oddělení HBCDD v polystyrenu při koncentraci 1000 ppm. Mass spectrum vykazuje charakteristické ionty m/z 319 a 560. Full-scan chromatogram ukázal dobře tvarovaný pík HBCDD s minimálním rušením. SIM data umožnila selektivní kvantifikaci dalších bromovaných různě substituovaných etherů a ftalátových esterů ve stejné časové ose.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Komplexní screening bromovaných zpomalovačů hoření a ftalátů v jednoznačném analytickém běhu
• Rychlou přípravu vzorku bez nutnosti separátní extrakce
• Vysokou selektivitu a citlivost díky kombinaci full-scan a SIM v režimu FASST

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšíření o jiné polymery a aditiva, automatizaci přípravy vzorku a vysokoprůchodové screeningové analýzy environmentálních a potravinářských vzorků. Vylepšení softwarových algoritmů pro zpracování full-scan dat umožní detekci neznámých kontaminantů.

Závěr

Představená pyrolytická GC-MS metoda s FASST představuje univerzální nástroj pro rychlé a přesné stanovení HBCDD i dalších bromovaných zpomalovačů hoření a ftalátových esterů v polymerech. Jediný analytický protokol šetří čas i zdroje laboratoře, přičemž zachovává vysokou citlivost a selektivitu.

Reference

• Shimadzu Corporation Application Data Sheet LAAN-J-MS-E066 July 2012