Analysis of Brominated Flame Retardants and Phthalate Esters Under the Same Conditions Using a Pyrolysis GC-MS System (4) - TBBPA and BPBPE -

Význam tématu

Analýza bromovaných zpomalovačů hoření a ftalátových esterů je klíčová pro zajištění souladu s normami RoHS a pro detekci dalších aditiv v plastových materiálech.
Metoda kombinující pyrolytické rozkladné techniky s GC-MS umožňuje komplexní sledování širokého spektra organických přísad v polymerech.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit analytický protokol pro simultánní detekci tetrabromobisfenolu A (TBBPA), bis(pentabromfenyl)ethanu (BPBPE), PBB, PBDE a ftalátů v polymerních matricích pod jednotnými podmínkami pomocí systému EGA/PY-3030D a GCMS-QP2010 Ultra.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků se TBBPA a BPBPE rozpustily v toluenu (100 µg/ml) a polystyren v dichlormethanu/xylenu (25 mg/ml). Vzorky se naložily do Eco-Cup LF, vysušily a analyzovaly.
Analytické podmínky:

• Pyrolýza: EGA/PY-3030D, program 200→300→340 °C
• GC-MS: GCMS-QP2010 Ultra, kolona Ultra ALLOY-PBDE (15 m × 0,25 mm × 0,05 µm)
• Přenos teplot: injektor 320 °C, rozhraní 320 °C, ionizační zdroj 230 °C
• Režim: split 50, hélium, FASST (Scan/SIM souběžně)
• SIM monitoring: specifická m/z pro PBB, PBDE, TBBPA, BPBPE a hlavní ftaláty

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila detekci TBBPA a BPBPE v polystyrenu při 1000 ppm s odpovídajícími TIC chromatogramy a charakteristickými fragmenty v TIMS spektru.
SIM data zajistila vysokou selektivitu a Scan data poskytla možnost identifikace neočekávaných sloučenin.
Prokázala se opakovatelnost retencí i intenzit pro obě analyzované třídy sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Unified workflow šetří čas i náklady při rutin­ních QA/QC kontrolách plastů a elektroniky.
Umožňuje rychlé rozšíření repertoáru sledovaných látek bez nutnosti změny analytických podmínek.
Kombinace Scan/SIM usnadňuje sledování známých i neznámých aditiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření zahrnuje aplikaci na nové halogenované retardéry, bio‐odbouratelné polymery a kompozity.
Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry může zlepšit citlivost a selektivitu.
Automatizace přípravy vzorků a online pyrolytické rozklady otevírají cestu ke zrychleným a plně automatickým kontrolám materiálů.

Závěr

Navržená metoda pro simultánní analýzu bromovaných zpomalovačů hoření a ftalátů prokázala vysokou spolehlivost a univerzálnost v průmyslových i výzkumných aplikacích. Kombinace pyrolyzéru EGA/PY-3030D a GCMS-QP2010 Ultra s režimem FASST poskytuje robustní platformu pro komplexní sledování organických přísad v polymerech.

Použitá instrumentace

• EGA/PY-3030D Multi-Shot Pyrolyzer
• GCMS-QP2010 Ultra
• Kolona Ultra ALLOY-PBDE (15 m × 0,25 mm I.D., film 0,05 µm)