MULTIRESIDUE PESTICIDE ANALYSIS IN FRUITAND VEGETABLE COMMODITIES USING BOTH UPLC AND APGC ON A SINGLE MASS SPECTROMETER PLATFORM

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení maximálních reziduálních hladin stanovených regulačními orgány. Multireziduální metody umožňují současné stanovení stovek látek a zjednodušují kontrolu dodavatelského řetězce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit jednotný analytický postup pro simultánní stanovení více než 200 pesticidů v ovoci a zelenině na jednom tandemovém kvadrupólovém spektrometru vybaveném zdrojem Universal Source. Testované matrice zahrnovaly celer, citron, kukuřici a kapustu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány metodou QuEChERS s modifikovanou dSPE čistící fází (MgSO4, PSA, GCB) podle typu matrice. Chromatografická separace byla realizována dvěma vstupy:

• ULPC-MS/MS: systém ACQUITY UPLC H Class, kolona BEH C18 2,1×100 mm, 1,7 µm; mobilní fáze voda a methanol s 10 mM acetátem amonným; ionizace ESI+
• GC-APGC-MS/MS: plynový chromatograf Agilent 7890A, kolona Rxi-5MS 30 m×0,25 mm×0,25 µm; ionizace APGC protonovou výměnou

Hlavní výsledky a diskuse

Spektrometr Xevo TQ-S micro dosahoval vysoké rychlosti skenování (více než 12 datových bodů na chromatografický pík), což zajistilo kvalitní špičky i při simultánním sledování stovek MRM kanálů.
Detekční schopnost byla testována v maticích na úrovni 0,010 mg/kg, přičemž více než 99 % pesticidů bylo spolehlivě detekováno s RSD pod 10 % (kapusta APGC > 80 %). Mnoho sloučenin vykázalo limity kvantifikace až 0,001 mg/kg. Kalibrační křivky pro UPLC byly lineární (R2 ≥ 0,995), pro APGC byly nejlépe popsány kvadratickou funkcí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu reziduí širokého spektra pesticidů na jediném přístroji bez nutnosti výměny ionizačního zdroje delší než 30 minut. Využití databází QuanPedia zrychluje generaci a údržbu metod. Výsledky plně vyhovují požadavkům SANTE/11945/2015.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj vysokorychlostních HRMS systémů pro neskutečně velké multireziduální analýzy, integraci umělé inteligence pro automatickou interpretaci výsledků a rozšíření metod na nové škodlivé látky. Digitalizace workflow a on-line sledování kvality přispějí ke zvýšení laboratorní produktivity.

Závěr

Jednotný multireziduální postup kombinuje výhody UPLC-MS/MS a GC-APGC-MS/MS na jednom tandemovém kvadrupólu, nabízí vysokou citlivost, přesnost a rychlost analýzy. Metoda podporuje efektivní kontrolu bezpečnosti potravin a vyhovuje mezinárodním standardům.

Reference

1. D. Shah, E. McCall, G. Cleland. Single LC-MS/MS Method for Confirmation and Quantification of Over 400 Pesticides in a Complex Matrix Without Compromising Data Quality. Waters Application Note 720005559EN. 2016.
2. Kovalczuk T., Jech M., Poustka J., Hajslova J. UPLC-MS/MS A novel challenge in multiresidue pesticide analysis in food. Analytica Chimica Acta, 577. 2006.
3. Tienstra M., Portoles T., Hernandez F., Mol J.G.J. Fast gas chromatographic residue analysis in animal feed using split injection and atmospheric pressure chemical ionisation tandem mass spectrometry. J. Chrom. A, 1422. 2015.
4. Cherta L., Portoles T., Beltran J., Pitarch E., Mol J.G.J., Hernandez F. Application of GC-MS with atmospheric pressure chemical ionisation for multiclass pesticides in fruits and vegetables. J. Chrom. A, 1314. 2013.
5. European Commission. SANTE/11945/2015 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. 2015.