UPLC and APGC Multi Residue Pesticide Analysis on a Single Tandem Quadrupole Mass Spectrometer Platform

Význam tématu

Pesticidy v plodinách mohou přetrvávat na úrovních, které vyžadují citlivou multi-reziduální analýzu. Kombinace UPLC-MS/MS a GC-MS/MS na jedné platformě významně zvyšuje efektivitu laboratoří a umožňuje splnit legislativní požadavky na sledování MRL.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem je demonstrovat analýzu rozsáhlé škály pesticidů ve vzorcích ovoce a zeleniny pomocí jediné tandemové kvadrupólové hmotnostní spektrometrie (Xevo TQ-S micro) s použitím UPLC a APGC na jednom přístroji.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky (celer, citron, kukuřice, kapusta) homogenizovány a extrahovány metodou QuEChERS (AOAC 2007.01, DisQuE kit).
• UPLC-MS/MS: ACQUITY UPLC H-Class s kolonkou BEH C18 (1.7 μm, 2.1×100 mm), ESI+, gradient metanol/voda + 10 mM NH4OAc.
• GC-MS/MS: 7890A s APGC univerzálním zdrojem (proton transfer), kolona Rxi-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm), splitless, hélium jako nosný plyn.
• Detekce a zpracování dat: Xevo TQ-S micro, MassLynx, TargetLynx, Quanpedia Database pro generování a správu metod.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metody pokrývaly přibližně 200 pesticidů pro každou techniku s automatizovaným nastavením MRM přechodů a segmentací přes Quanpedia.
• Snímek přepínání mezi LC a GC pod 30 minut.
• Citlivost do 0,010 mg/kg pro >99 % látek, detekce až na 0,001 mg/kg s RSD <10 % pro většinu sloučenin.
• Linearita UPLC (R² >0,995), kvadratická funkce u APGC, opakovatelnost >90 % sloučenin s RSD <10 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní monitoring pesticidních reziduí na jednom přístroji.
• Významné zkrácení doby analýzy a údržby laboratorních metod.
• Shoda s evropskými SANTE guidelines pro kontrolu reziduí pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování databází o nové pesticidy a metabolity.
• Integrace další chromatografie (SFC, LDTD) pro rychlejší screening.
• Automatizace přípravy vzorků a analýzy dat za pomoci strojového učení.
• Aplikace pro environmentální monitoring a dlouhodobé expoziční studie.

Závěr

Univerzální Xevo TQ-S micro platforma s UPLC-ESI a GC-APGC umožňuje citlivou, přesnou a rychlou multi-reziduální analýzu pesticidů. Metoda nabízí vysokou efektivitu, snadnou správu metod a splňuje legislativní limity v potravinářském sektoru.

Reference

1. Shah D. et al. Single LC-MS/MS Method for Confirmation and Quantification of Over 400 Pesticides... Waters App. Note, 2016.
2. Kovalczuk T. et al. UPLC-MS/MS: A Novel Challenge in Multiresidue Pesticide Analysis... Anal. Chim. Acta, 577, 2006.
3. Tienstra M. et al. Fast GC Residue Analysis in Animal Feed... J. Chrom. A, 1422, 2015.
4. Cherta L. et al. GC-MS/MS with APGC for Multiclass Pesticides... J. Chrom. A, 1314, 2013.
5. European Commission. SANTE/11945/2015 Guidance Document on Analytical QC... 2015.
6. AOAC Official Method 2007.01: Pesticide Residues by QuEChERS, 2013.