Application Note Summaries for Pesticide Analysis

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů představuje klíčový prvek zajištění bezpečnosti potravin a kvality životního prostředí. Moderní analytické přístupy umožňují rychlé, citlivé a spolehlivé stanovení stovek sloučenin v různorodých matricích, od potravin až po vodu. Pokročilé techniky zvyšují efektivitu laboratorní práce, omezují využití nebezpečných rozpouštědel a zkracují dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem souhrnu je představit přehled nejnovějších aplikačních poznámek společnosti Thermo Fisher Scientific zaměřených na extrakci, separaci a detekci pesticidů. Text shrnuje metody založené na:

• accelerated solvent extraction (ASE),
• QuEChERS přípravě vzorků,
• vysoce účinné kapalinové chromatografii (UHPLC) s hmotnostní spektrometrií (MS/MS, Orbitrap),
• plynové chromatografii s GC-MS a GC-MS/MS,
• iontové chromatografii s MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

V aplikacích byly využity následující techniky:

• ASE (Dionex ASE 350) pro extrakci mokrých vzorků (tkáň, krmiva, potraviny) při 100 °C a tlaku nad atmosférickým, s polymerovými sorbenty (ASE Prep MAP, DE),
• QuEChERS přístup pro rychlou extrakci potravinářských vzorků (zelenina, ovoce, baby food, byliny),
• UHPLC (Vanquish, UltiMate 3000) spojené s triple quadrupole (TSQ Endura, TSQ Quantum Access MAX) i vysokým rozlišením (Exactive, Q Exactive Focus) pro analýzu stovek pesticidů ve formě SRM, full‐scan a PRM režimu,
• GC-MS a GC-MS/MS (TRACE 1310, ISQ LT, TSQ 8000, Q Exactive GC) s inovativními injektory (Helium Saver, TriPlus RSH) a kolizními buňkami EvoCell pro selektivní detekci chlorovaných a nepolárních pesticidů,
• iontová chromatografie (ICS-5000+) s MS/MS detekcí (TSQ Endura) pro stanovení halogenderivátů (haloacetonové kyseliny, bromát, dalapon) v pitné vodě.

Hlavní výsledky a diskuse

Publikované metody prokázaly:

• reprodukovatelné extrakční výtěžky > 80 % pro více než 400 pesticidů,
• limity detekce v řádu ng/g nebo ng/mL, často nižší než legislativní MRL,
• zrychlení analýz až trojnásobně (UHPLC ultrarychlé rozdělení, GC rychlé rampy),
• významné snížení spotřeby organických rozpouštědel (ASE vs Soxhlet) a eliminaci předúpravy (direct injection QuEChERS),
• vysokou selektivitu díky časově řízenému SRM, vysoké rozlišení Orbitrap a optimalizované kolizní buňky.

Přínosy a praktické využití metody

Metodiky jsou koncipovány pro rutinní laboratoře kvality potravin, vodohospodářství, farmacie i ekologického dozoru. Hlavní přínosy:

• komplexní multi‐residuální screening stovek pesticidů v jediné injekci,
• vysoká průchodnost vzorků a zkrácená doba analýzy,
• minimalizace nákladů na rozpouštědla a čištění vzorků,
• snadná implementace díky hotovým protokolům a softwarovým workflow.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti:

• non‐target screeningu s neomezenou knihovnou sloučenin, využívající full‐scan HRMS dat,
• pokročilé automatizace vzorkovacího řetězce (online či v reálném čase),
• umělé inteligence pro rychlou identifikaci a kvantifikaci ve velkých datových sadách,
• další integrace metod pro simultánní stanovení pesticidů a dalších kontaminantů (mykotoxiny, veterinary drugs).

Závěr

Celkově prezentované aplikační poznámky demonstrují, že moderní kombinace ASE, QuEChERS, UHPLC-MS/MS, GC-MS/MS a IC-MS/MS poskytuje robustní, rychlé a citlivé řešení pro analýzu pesticidních reziduí. Vysoká úroveň automatizace, selektivity a průchodnosti dělá tyto metody vhodnými pro náročné laboratorní aplikace v oblasti bezpečnosti potravin a ochrany životního prostředí.

Reference

• AB 152: Extraction of Organochlorine Pesticides from Oyster Tissue Using Accelerated Solvent Extraction
• AN 332: Accelerated Solvent Extraction of Pesticide Residues in Food Products
• AN 343: Determination of Pesticides in Large-Volume Food Samples Using ASE
• AN 349: Rapid Determination of Organochlorine Pesticides in Animal Feed Using ASE
• AN 1138: Fast and Ultrafast LC-MS/MS Methods for Analysis of 250+ Pesticides
• AN 579: UHPLC and High-Resolution MS for Quantitative Pesticide Analysis in Onion
• AN 617: Quantitative and Qualitative Confirmation of Pesticides in Beet Extract by Q-Orbitrap
• AN 525: Streamlined Analysis of 400+ Pesticides with TSQ Quantum Access MAX
• AN 10446: GC-MS with Helium-Conserving Injector for Organochlorine Pesticides
• AN 10448: Broad Scope Screening Using GC-High Resolution Orbitrap MS
• AN 10449: Fast Screening of Pesticide Residues in Baby Food Using GC-Orbitrap MS
• AN 10333: Analysis of Dithiocarbamate Pesticides by GC-MS
• AN 10361: Multi-Residue Pesticides in Ayurvedic Churna by GC-MS/MS
• AN 10432: Three-Fold Increase in Productivity for Pesticide Analysis in Baby Food
• AN 52291: Multi-Residue Pesticide Analysis in Herbal Products Using ASE and GC-MS/MS
• TG 63899: Validation of Pesticide Residue Determination by GC-Triple Quadrupole MS
• AN 10401: Detection of Organochlorine Pesticides by GC-ECD (EPA Method 8081)
• AN 52279: High Precision Pesticide Analysis Using GC Triple Quadrupole a U-SRM
• AN 630: EPA Method 557 – Analysis of Haloacetic Acids, Dalapon and Bromate by IC-MS/MS