EPA Method 525.2: Extraction of Semivolatile Organic Compounds from Water Using AutoTrace 280 Solid-Phase Extraction Cartridges

Význam tématu

Semivolatilní organické sloučeniny v pitné vodě mohou představovat zdravotní riziko i při nízkých koncentracích. Standardní metody extrakce, jako je extrakce kapalina–kapalina, vyžadují velké objemy toxických organických rozpouštědel a intenzivní laboratorní práci. Automatizovaná extrakce na pevné fázi (SPE) podle EPA metody 525.2 nabízí úsporu solventů i pracovního času a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem práce bylo demonstrovat využití automatizovaného systému Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 pro extrakci semivolatilních organických látek z vodních vzorků podle EPA metody 525.2. AutoTrace 280 má zpracovat až šest vzorků současně s minimální obsluhou a zajistit vysokou produktivitu a kvalitu extraktů připravených pro GC/MS analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Popis pracovního postupu:

• Příprava SPE kartridže: oplach EtOAc a CH2Cl2, kondicionace MeOH a vodou.
• Naložení vzorku: 1 100 mL vzorku, přerušení programu pro oplach lahviček, následné 60 mL dokápnutí.
• Vysušení spojů dusíkem, proplach MeOH.
• Eluce ve třech frakcích: EtOAc, směs CH2Cl2–EtOAc a čisté CH2Cl2, každá 4 mL.
• Suchá extrakce, filtrace přes Na2SO4, koncentrace extraktu na 1 mL, analýza GC/MS.

Klíčová instrumentace:

• Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 Automated Large Volume SPE (6mL kartridže SolEx C18, 1 g, PN 074410).
• Rozpouštědla: EtOAc, CH2Cl2, MeOH, voda.
• Standardní směsi: Restek semivolatily, chlorované pesticidy, vnitřní standardy a surrogáty.

Parametry SPE (přehled):

• Průtok kondice: 40 mL/min, průtok naložení: 20 mL/min, eluce: 5 mL/min.
• Vzduchové dounášené štěpení a sušení kartridže pro rychlé zpracování.

Hlavní výsledky a diskuse

Recoverie testovaných sloučenin (tabulka 1) ukázaly:

• Průměrné procento obnovy většiny analýtů mezi 85 % a 115 %.
• Relativní standardní odchylky (RSD) obvykle pod 5 %, u náročnějších fenolů až kolem 9 %.
• Výsledky potvrzují dobrou selektivitu a účinnost C18 SPE ve spojení s optimalizovanými průtoky a objemy elučních frakcí.

Automatizace významně omezila variability způsobené manuální manipulací a zkrátila dobu přípravy na vzorek.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované SPE pomocí AutoTrace 280 přináší:

• Snížení spotřeby organických rozpouštědel až o 80 % ve srovnání s kapalina–kapalina extrakcí.
• Možnost souběžné přípravy až šesti vzorků bez nepřetržitého dozoru operátora.
• Zvýšení reproducibility a laboratorní produktivity.
• Přímou kompatibilitu připravených extraktů s GC, GC/MS, případně LC/MS systémy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k:

• Rozšíření spektra analyzovatelných kontaminantů včetně per- a polyfluorovaných látek a emergentních organických kontaminantů.
• Integraci SPE modulu přímo s chromatografickými systémy pro on-line analýzu.
• Použití pokročilých sorbentů s vyšší selektivitou a životností.
• Minimalizaci ekologické stopy náhradou klasických organických rozpouštědel zelenějšími alternativami.

Závěr

Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 s použitím kartridží SolEx C18 efektivně automatizuje SPE podle EPA metody 525.2. Metoda poskytuje vysoké recoverie, nízké RSD a významnou úsporu času i solventů, což z ní činí vhodné řešení pro rutinní kontrolu semivolatilních organických kontaminantů ve vodě.

Reference

• EPA Method 525.2: Semivolatile Organic Compounds in Water.