Modification of EPA Method 608 for Automated Solid-Phase Extraction (SPE) of Wastewaters and Surface Waters Using the Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 SPE Instrument

Význam tématu

Analýza organochlorovaných pesticidů, PCB a dalších polutantů ve vodních matricích je klíčová pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. Metoda EPA 608 upravená pro automatizovanou extrakci tuhou fází (SPE) pomocí přístroje Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 umožňuje spolehlivou izolaci stopových organických látek z odpadních i povrchových vod s vysokým obsahem suspendovaných částic.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat modifikaci EPA Metody 608 pro automatizovanou SPE odpadních a povrchových vod. Studie popisuje optimalizovaný postup vzorkování, předúpravy, online extrakce a následné analýzy na GC/ECD a GC/MS, včetně zvládání problémů s ucpáváním SPE karet.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek vody (500 mL) byl obohacen o surrogáty TCMX a DCB a interní standard (dibromooctofluorobiphenyl). Před extrakcí se přidalo 2,5 mL methanolu. Extrakce probíhala na SPE kartuši SolEx C18 (0,5 g, 6 mL) v přístroji AutoTrace 280.

• Podmínění kartuše: methanol, voda
• Načítání vzorku: 550 mL při 20 mL/min, sušení plynem 10 min
• Eluce: sekvenčně EtOAc a DCM
• Doplnkové programy: „Sample Elute“ pro standardní eluci, „Blocked Shocker“ pro ucpané kanály

Analytická separace proběhla na GC/ECD a pro ověření pomocí GC/MS s kapilárními kolony Rtx-CLPesticides od Restek (0,32 mm ID, 30 m).

Hlavní výsledky a diskuse

V normálním režimu extrakce byly zjištěny průměrné recoveries surrogátů a analyzovaných látek v rozmezí 55–125 % s RSD většinou pod 20 %. Při použití programu Blocked Shocker došlo k úspěšnému prolomení ucpání a zachování vysokých recoveries. Srovnání dvou reálných vodních vzorků (Iowa river, Cedar river) ukázalo, že metoda dokáže efektivně extrahovat chlorované pesticidy i při suspendovaných částicích kolem 60–70 mg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná SPE na Dionex AutoTrace 280 nabízí:

• Schopnost zpracovat až šest vzorků paralelně
• Odolnost proti ucpávání díky vysokotlaké špičce šroubováku
• Reprodukovatelné recoveries i z náročných matric
• Snížení manuální práce a variability mezi operátory

Metoda je vhodná pro rutinní monitoring průmyslových a municipalních odpadních vod, povrchových vod a pro případné forenzní či regulační aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Integraci s LC-MS/MS pro rozšíření spektra cílových látek
• Adaptaci na jiná SPE sorbentní lože (iontově selektivní, polymerní)
• Implementaci on-line derivatizace pro termolabilní sloučeniny
• Automatizované vyhodnocení dat s využitím AI-algoritmů pro zlepšení detekčních limitů

Závěr

Modifikovaná EPA Metoda 608 s využitím automatizované SPE Dionex AutoTrace 280 prokázala vysokou účinnost, reproducibilitu a odolnost vůči ucpávání při extrakci chlorovaných pesticidů a PCB z odpadních a povrchových vod. Díky robustnímu průtoku a možnosti programů pro řešení ucpání lze metodu doporučit pro rutinní i výzkumné účely.

Reference

• David Larabee-Zierath, PhD; University Hygienic Laboratory, Iowa’s Environmental and Public Health Laboratory, Iowa City, IA.
• EPA Method 608: Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater, Organochlorine Pesticides and PCBs.
• Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 Application Brief 875, 2013.
• Restek Rtx-CLPesticides Capillary Columns Product Information.