A Comparison Study of Different Capillary Columns for Analysis of Alcohol Congeners in Alcoholic Beverages

Význam tématu

Analýza nízkomolekulárních kongenerů (alkoholy, aldehydy a další těkavé látky) je zásadní pro udržení konzistentní kvality, bezpečnosti a chuťového profilu alkoholických nápojů. Správná separace a kvantifikace těchto složek umožňuje výrobcům kontrolovat výrobní postupy a dodržovat regulační požadavky.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat výkonnost čtyř různých kapilárních GC kolón s tradiční balenou (packed) kolónou pro analýzu patnácti klíčových kongenerů v destilátech. Studie hodnotila schopnost jednotlivých fází dosáhnout optimální separace, tvaru píků a detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

• GC-2010 s FID detektorem, autoinjektor AOC-5000
• Packed kolóna: Carbopack B 80/120 s 6,6 % Carbowax 20M (2 m × 2,6 mm)
• Kapilární kolony: CP-Wax 57 CB (50 m×0,25 mm×0,20 µm), Supelcowax 10 (60 m×0,53 mm×1,0 µm), SPB-20 (40 m×0,25 mm×1,0 µm), Supel-Q PLOT (30 m×0,32 mm)
• Přenosové plyny: dusík (packed), helium (capilární)
• Standardní roztoky: 15 analyzovaných látek v 40 % ethanolu (v/v)
• Teplotní programy optimalizované pro každou kolónu, FID detekce při 200–270 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Packed kolóna Carbowax 20M dosáhla vynikajícího tvaru píků pro methanol a plné separace od ethanolu, dále baseline separace aktivního amyl alkoholu a isoamyl alkoholu.
• CP-Wax 57 CB zajistila úplnou separaci acetal–ethylacetát a aktivní amyl alkohol–isoamyl alkohol díky úzkému průměru vnitřního rozpětí.
• Supelcowax 10 umožnila efektivní rozlišení propyl acetátu od ethanolu díky vyšší naložitelnosti wide-bore kolóny.
• SPB-20 (20 % diphenyl/80 % dimethylsiloxan) nabídl odlišné pořadí elučních píků, vhodné pro potvrzovací analýzu, ale acetaldehyd a methanol na sebe mírně navazovaly.
• Supel-Q PLOT byl jedinou kapilární fází, která separovala isopropanol od ethanolové matrice, ovšem s širšími a lehce zubatými píky kvůli adsorpčním vlastnostem fází.
• Žádná z testovaných kolón neumožnila kompletní separaci všech 15 látek samostatně.

Přínosy a praktické využití metody

Kapilární kolony nabízejí vyšší separační účinnost, užší piky a nižší detekční limity než balené kolony. Výběrem vhodné fáze lze optimalizovat analýzu konkrétních skupin kongenerů v rámci QA/QC laboratoří při výrobě destilátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Doporučeným směrem je paralelní použití dvou odlišných kapilárních kolón na jednom GC systému (duální injektor a FID), což umožní simultánní separaci komplementárních skupin látek a zkrátí dobu analýzy.

Závěr

Kapilární GC kolony představují životaschopnou náhradu za konvenční balené kolony při analýze alkoholových kongenerů, přičemž kombinace dvou různých fází může zajistit kompletní separaci všech sledovaných látek.

Reference

1. AOAC Official Methods 972.10. Alcohols (Higher) and Ethyl Acetate in Distilled Liquors, 17th ed., 2000.
2. AOAC Official Methods 972.11. Methanol in Distilled Liquors, AOAC International, 17th ed., 2000.
3. Official Journal of the European Communities L333/36. Determination of Volatile Substances and Methanol of Spirit Drinks.
4. Restek Technical Guide. Analyzing Alcoholic Beverages by Gas Chromatography.
5. Supelco Application Note 164. The Analysis of Alcoholic Beverages on a 30 m×0.25 mm ID×1.0 µm SPB-20 Capillary Column.
6. Supelco Bulletin 790C. Improved Resolution of Alcoholic Beverage Components by Packed Column GC.