Complete Separation and Quantitation of Fusel Oils by Capillary GC

Význam tématu

Fuselové oleje představují významnou skupinu nízkomolekulárních alkoholů ovlivňujících aroma a chuť alkoholických nápojů. Přesná separace a kvantifikace těchto sloučenin je klíčová pro udržení konzistentní kvality destilátů, odhalování poruch destilačních aparatur a ověřování pravosti fermentačních surovin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou, robustní a plně automatizovatelnou metodu pro úplné oddělení a stanovení fuselových olejů spolu s nízkomolekulárními součástmi (methanol, acetaldehyd, acetone, ethylacetát) na jediné kapilární GC kolóně DB-624 pomocí headspace SPME.

Použitá metodika

• Příprava standardů (0–500 ppm ve 20 % ethanolovém roztoku).
• Vzorové vzorky alkoholických nápojů naředěny na 20 % ethanolu.
• Headspace SPME: equilibrace 30 min při 25 °C.
• Srovnání vláken: polyakrylátní a Carbowax-DVB (supelco) – volba Carbowax-DVB pro lepší citlivost na rané sloučeniny.
• Interní standard: 3-pentanol.
• Kvantifikace na základě kalibračních křivek (r2 > 0,99) a opakovaných analýz (n≥2).

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 6890 s ChemStation.
• Kolona: DB-624 (60 m × 0,25 mm id, film 1,4 µm).
• Autosampler: Gerstel MPS2.
• Detekce: MSD Agilent 5973 (EI) nebo FID dle potřeby.
• Přenosové plyny: helium nebo vodík.

Hlavní výsledky a diskuse

• Baseline separace všech fuselových alkoholů a nízkomolekulárních látek dosažena pod 30 min, přibližně 13 min pro klíčové páry (methanol/acetaldehyd, isoamyl/active amyl alcohol).
• Kalibrace pro 11 analyzovaných sloučenin vykazovaly lineární vztah s r2 od 0,9637 do 0,9994.
• Relativní rozptyly (%RSD) v intervalu 2–22 %, vyšší variabilita zejména u nízkých koncentrací poukazuje na nutnost přísného teplotního a časového režimu.
• Reálné vzorky (šerry, brandy, vodka, gin, scotch) ukázaly koncentrace typické pro komerční nápoje. Metoda prokázala citlivost pod 10 ppm pro většinu sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a kompletní analýza fuselových olejů a vedlejších těkavých komponent v jednom běhu.
• Automatizace a minimalizace práce laboranta díky headspace SPME.
• Monitorování destilačních procesů, identifikace poruch a kontrola kvality fermentačních substrátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace přípravy vzorků k redukci ztrát nízkomolekulárních látek.
• Integrace s vyšším rozlišením (GC×GC) nebo selektivní detekcí (MS/MS).
• Nasazení in‐line monitoringu destilačních provozů.
• Rozšíření metody na širší spektrum aroma‐aktivních molekul.

Závěr

Metoda kapilární GC na kolóně DB-624 v kombinaci s headspace SPME a MSD (nebo FID) umožňuje spolehlivou a reprodukovatelnou separaci a kvantifikaci fuselových olejů a příbuzných nízkomolekulárních látek v alkoholických nápojích. Technika nabízí efektivní nástroj pro průmyslovou QA/QC a výzkum fermentace.

Reference

• Nykanen L., American Journal of Enology and Viticulture, 37, 84 (1986).