Characterization of a Temperature and Flow Programmable Microfluidic Pre-Column for Gas Chromatography

Význam tématu

Microfluidické předkolony (guard chips) umožňují cílené řízení teploty a toku vzorku před analytickou kolonou plynové chromatografie. Díky nezávislé termální a pneumatické kontrole lze selektivně zachytávat i mobilizovat složky vzorku podle jejich těkavosti, zlepšit ochranu analytické kolony, zvýšit opakovatelnost analýzy a zkrátit dobu regenerace modulu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo detailně charakterizovat mikrofluidický guard chip integrovaný do Agilent Intuvo 9000 GC, včetně:

• určení rozsahu izotermálního zachycení alkanů (C10–C40),
• vyhodnocení selektivity teplotního pulzování guard chipu,
• ukázky kombinace pulzování s post-column backflush pro odstranění nechtěné matrix,
• aplikačního příkladu separace vybraných PAH ve vzorku půdní extraktu.

Použitá metodika a instrumentace

Experimenty proběhly na Agilent Intuvo 9000 GC s multimodálním vstupem, jednou analytickou kolonu a post-column backflush modulem obsahujícím guard chip s deaktivačním povlakem (délka cca 1 m, vnitřní průměr 0,5 mm). Guard chip je opatřen keramickým spiralovým topným článkem a chlazen vysokorychlostním ventilátorem. Pro detekci byla použita kvadrupólová hmotnostní spektrometrie Agilent 5977. Termální programy guard chipu a GC kolony byly nezávisle řízeny a v režimu backflush byl průtok kolony reverzován směrem do split-vent pastičky.

Hlavní výsledky a diskuse

• Izotermické experimenty ukázaly, že při 40 °C guard chip propouští C10–C14 bez zadržení, částečně zadržuje C16 a vyšší, zatímco při 350 °C propouští kontinuálně C10–C40.
• Teplotní pulzování v rozmezí 100–310 °C prokázalo linearitu mezi teplotou pulzu a bodem varu alkanů, typická selektivita odpovídá rozdílům 2–3 uhlíkových jednotek v řetězci.
• Kombinací pulzování (např. na 200 °C) s post-column backflush byla kvantitativně uvolněna frakce C10–C26 a už během 30 s odstraněna frakce C28–C40 – sedminásobné zkrácení doby srovnané s klasickým backflush.
• Aplikační test na půdním extraktu s PAH (indeno[1,2,3-cd]pyren, benzo[ghi]perylen) prokázal, že pulzování na 250 °C s 3 s zadržením zachytilo matrix, cílové PAH prošly do analytické kolony a následný backflush za 1 minutu účinně odstranil interferující složky.

Přínosy a praktické využití metody

• Precizní termální řízení guard chipu umožňuje selektivní zachycování a mobilizaci analytů.
• Zvýšení životnosti analytické kolony a reprodukovatelnosti retencí díky minimalizaci kontaminace.
• Významné zkrácení doby regenerace modulu vs. tradiční post-column backflush.
• Jednoduchá integrace do stávajících GC–MS systémů pro různé aplikace v oblasti QA/QC a environmentální analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj modulárních mikrofluidických systémů s lokálním chlazením, přesnějšími pulzními profily a možností simultánního řízení více kroků pre- a post-kolony. Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry a automatizace workflow posune aplikace ke složitějším matricím, jako jsou bioléky, petrochemické směsi nebo toxické materiály.

Závěr

Studie demonstrovala, že mikrofluidický guard chip s nezávislým teplotním pulzováním a post-column backflush výrazně zlepšuje selektivitu, ochraňuje analytickou kolonu a snižuje dobu regenerace modulu. Tento přístup představuje efektivní řešení pro moderní plynovou chromatografii s hmotnostní detekcí.

Reference

• Giardina M., McCurry J. D., Veeneman R. A., Fausett A., Hedrick J. L. Characterization of a Temperature and Flow Programmable Microfluidic Pre-Column for Gas Chromatography. 42nd ISCC / 15th GC×GC, Agilent Technologies – Gas Phase Separations Division, Wilmington (DE), May 13–18, 2018.