Characterization of a Temperature and Flow-Programmable Microfluidic Precolumn for Gas Chromatography

Význam tématu

Microfluidické předkolony s řízenou teplotou a průtokem představují nový přístup k selektivnímu zadržení a uvolnění analytů před hlavní kolónou v plynové chromatografii, což umožňuje cílené odstranění matice, zlepšení citlivosti a prodloužení životnosti kolony.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo charakterizovat mikrofluidický Guard Chip integrovaný do Agilent Intuvo 9000 GC z hlediska termálního řízení a jeho vlivu na separaci, selektivitu zadržování a účinnost postcolumn backflushe.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent Intuvo 9000 GC s multimode inletem a jednou analytickou kolónou
• Agilent 5977A MSD s EI Extractor zdrojem
• Agilent J&W DB-UI 8270D Intuvo GC kolona, 30 m × 0,25 mm, 0,25 μm
• Guard Chip: deaktivovaný mikrofluidický precolumn (1 m × 0,5 mm) s nízkohmotnostním keramickým topením a rychlým chlazením
• Ultra inertní splitless liner se skleněnou vlnou

Hlavní výsledky a diskuse

Při izotermických experimentech na 40 °C nebyly na Guard Chipu zadrženy lehčí alkanové uhlovodíky C10–C14, částečně se retencí projevilo C16. Při 350 °C procházely všechny alkany C10–C40 bez zadržení. Různě programované rampy topení Guard Chipu spolu s GC troubou zajistily kvantitativní návratnost C10–C40. Pulsní programy (rychlý nárůst teploty na cílovou hodnotu 100–350 °C a následné chlazení) prokázaly selektivitu zhruba 28–29 °C na ~3–4 uhlíkové jednotky. Kombinací pulsního zahřátí na 200 °C a postcolumn backflushe se doba odstraňování alkanů C28–C40 zkrátila z 3,5 minuty na 30 sekund. Aplikace na půdní extrakt ukázala, že puls 250 °C s 3s zadržením uvolnil cílové PAH (indeno[1,2,3-cd]pyren, benzo[ghi]perylen) a současně zadržel vyšší matrix, který byl účinně odstraněn během jedné minuty backflushe.

Přínosy a praktické využití metody

• Selektivní zachytávání a řízené uvolňování analyzovaných látek
• Efektivní odstranění matice před analytickou kolónou
• Zkrácení doby cyklu a vyšší propustnost laboratoře
• Prodloužení životnosti analytické kolony a konzistentní retence

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry jsou integrace s vysokorychlostní GC, automatizované algoritmy pro optimalizaci pulsu a průtoku, rozšíření na multikomponentní analýzy, miniaturizace a kombinace s novými detektory pro širší spektrum analytických aplikací.

Závěr

Mikrofluidický Guard Chip s řízeným topením a chlazením nabízí flexibilní platformu pro selektivní retenci, rychlý backflush a efektivní čištění matice před hlavní kolónou, což přináší zlepšení citlivosti, rychlosti analýzy a životnosti komponent GC.

Reference

• Matthew Giardina. Characterization of a Temperature and Flow-Programmable Microfluidic Precolumn for Gas Chromatography. Agilent Technologies Application Note, 2018.