Systems and methodologies for rapid and robust Cannabis Terpene Analysis - 5 minute analysis time = more productivity

Význam tématu

V posledních letech roste poptávka po rychlém, spolehlivém a přesném stanovení terpenů a zbytkových rozpouštědel v konopí a jeho derivátech. Kvalita i bezpečnost konečných produktů závisí na komplexní analýze těchto látek. Optimalizace laboratorní produktivity při zachování robustnosti měření je klíčová pro plnění stále se rozšiřujících regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Tento projekt se zaměřil na vývoj a ověření pětiminutové analýzy terpenů v konopných matricích. Konkrétní cíle zahrnovaly zkrácení doby běhu chromatografie, validaci kvantitativních charakteristik metody (linearity, detekční a kvantifikační limity, přesnost) a zavedení protokolu snadno použitelného v rutinních laboratořích.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda vychází z plynové chromatografie spojené s detektorem plamenné ionizace (FID) a hmotnostním spektrometrem (MS). Pro přípravu vzorku byl použit plně automatizovaný hlavový prostorový autosampler (Agilent 7697A) s metodou úplného odpaření (FET). Chromatografická separace probíhala na koloniích Agilent CP8877 VF-35ms (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm) v konfiguračním uspořádání Intuvo USP-437 nebo 7890B GC.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje lineární odezvy v širokém koncentracním rozsahu (10–1250 ppm) s koeficientem determinace R2 ≥ 0,997 pro FID a R2 ≥ 0,998 pro MS. Detekční limity jednotlivých terpenů se pohybují mezi 0,3 a 2 µg/mL, kvantifikační limity mezi 0,7 a 7,5 µg/mL. Opakovatelnost osmikrát replikovaných vzorků vykázala procentuální RSD pod 3 %. Díky zkrácení chromatografického programu na 5 minut lze realizovat až šest analýz za hodinu, což představuje významné zlepšení oproti běžným 2–3 běhům.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metodika umožňuje rychlé množství dat pro kontrolu kvality, ověřování profile terpenů v sušinách, extraktech i hotových produktech. Kombinace FID a MS přináší současně vysokou selektivitu, citlivost a možnost knihovní identifikace pomocí NIST. Provoz v hlavovém prostoru s FET odstraňuje problematiku špatné rozpustnosti materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj metodiky s využitím ultrarychlých GC kolonií, vysokorozlišené MS nebo integračních softwarových modulů pro automatizovanou kvalifikaci spekter. Potenciál je rovněž v přenosných GC-MS systémech pro terénní kontrolu a ve spojení s chemometrickými nástroji pro rychlé odlišení odrůd konopí.

Závěr

Představená pětiminutová GC-FID/MS metoda pro analýzu terpenů v konopí přináší zásadní zrychlení analýz bez kompromisů na kvalitě dat. Splňuje požadavky na nízké limity detekce, vysokou přesnost i robustnost a zvyšuje laboratorní průtoknost.

Reference

• Agilent Technologies. Rapid and Robust Cannabis Terpene Analysis. Application Note 5991-8032EN.
• Agilent Technologies. Headspace-GC-MS Methods for Cannabis Testing. Application Note 5990-7625EN.