Determination of pesticides in food extract samples at low ppb levels using a new bench top GC-MS/MS system

Význam tématu

Detekce reziduí pesticidů v potravinových extraktech na úrovni jednotek ppb je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, plnění legislativních limitů a udržení důvěry spotřebitelů. Tradiční GC-MS metody často narážejí na potíže způsobené složitými matricemi, které ovlivňují citlivost, selektivitu a přesnost kvantifikace. Představená technologie GC-MS/MS nabízí řešení těchto výzev díky vyšší selektivitě, schopnosti potvrzení identit analyz a ochraně hmotnostního spektrometru před kontaminací.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje použití nového stolního systému Agilent 7000A GC-QQQ vybaveného technologií kapilárního toku s back-flushingem pro simultánní stanovení až 60 pesticidů v extraktech zeleniny (ledať a dva odlišné vzorky salátu) a masného tuku (vepřový tuk). Hlavními cíli byly:

• Ověřit schopnost potvrdí a kvantifikovat analyty na úrovni 1–100 ppb v různých matricích.
• Porovnat naměřené koncentrace se skutečnými hodnotami přídavků (spike).
• Vyhodnotit přínos retenčního časového zamykání a back-flushing technologie pro udržení výkonnosti chromatografie a ochranu MS.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakce vzorků proběhla metodou QuEChERS s dispersní čistící fází pro odstranění většiny interferujících složek. Analytický systém sestával z:

• Agilent 7890A GC s kolonkou HP-5 MS Ultra Inert (30 m×0,25 mm×0,25 µm).
• Agilent 7000A triple quadrupole MS ve MRM režimu (dva přechody pro každý analyz: kvantifikační a kvalifikační).
• PTV vstřikovací port s chladným splitless módem a auto-sampler Agilent 7683.
• Metoda retenčního časového zamykání (locked retention time) zajišťující stabilní retenční časy.
• Back-flushing kapilárního toku pro pravidelné čištění kolony mezi injekcemi.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny matrice vykázaly rozdílné typy a koncentrace interferujících složek, což v případě neodstranění vedlo k prudkému poklesu citlivosti a posuvům retenčních časů. Díky back-flushingu však bylo možné:

• Odstranit zbytky vysokobodových matric z kolony, čímž se zabránilo kontaminaci iontového zdroje.
• Zajistit stabilní a reprodukovatelné chromatografické podmínky.

V kvantifikaci spiked vzorků byly potvrzeny následující výsledky:

1. Vepřový tuk: 19 z 20 analyzů detekováno a kvantifikováno, chybějící folpet.
2. Salát #1: 20 z 20 analyzů detekováno a kvantifikováno.
3. Salát #2 (nižší obsah): 19 z 20 analyzů detekováno a kvantifikováno, chybějící folpet.

Naměřené střední hodnoty se shodovaly s nominálními přídavky v rozmezí odchylky do přibližně 10 %.

Přínosy a praktické využití metody

Nový GC-QQQ systém přináší:

• Vysokou selektivitu a citlivost pro stanovení více reziduí pesticidů najednou.
• Spolehlivou ochranu MS zdroje a prodlouženou životnost kolony díky kapilárnímu back-flushingu.
• Stabilní retenční časy a rychlou návratnost systému do původního stavu po každé injekci.
• Schopnost aplikace v rutinách QA/QC laboratoří i výzkumných ústavech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této technologie na další třídy kontaminantů (např. veteri­nární léčiva, průmyslové znečišťující látky) a matrice (mléčné výrobky, obiloviny). Dále je možné integrovat pokročilou softwarovou podporu pro automatizovanou kalibraci, zpracování dat a reportování. Vývoj vyšší kapacity multiplexovaných kolonek a dále optimalizace MRM podmínek povede ke zkrácení analýzního času a zvýšení vzorkové propustnosti.

Závěr

Implementace stolního GC-QQQ systému intenzivně posiluje schopnost spolehlivě potvrdit a kvantifikovat široké spektrum pesticidů v náročných potravinových matricích na úrovni nízkých ppb. Klíčové výhody zahrnují zvýšenou selektivitu, ochranu hmotnostního spektrometru a reprodukovatelné chromatografické podmínky, což představuje robustní řešení pro moderní multi-reziduální analytiku pesticidů.