Multi-Residue Method for Determination of 350 Pesticides in Food Extracts by utilizing new GC-MS/MS technology

Význam tématu

Monitorování reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění přísných evropských regulací. Komplexy matrice, jako jsou bylinkové extrakty nebo kojenecká výživa, vyžadují vysoce selektivní analytické postupy, které překonají omezenou čistící schopnost generických přípravných protokolů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie bylo vyvinout univerzální multi-reziduální metodu pro simultánní detekci 350 pesticidů v potravinových extraktech. Využitím Agilent 7000A Triple Quadrupole GC/MS v režimu MRM a technologie Retention Time Locking byly optimalizovány podmínky pro precizní separaci a kvantifikaci v komplexních matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla založena na následujících prvcích:

• Příprava vzorků generickou metodou QuEChERS s omezeným čištěním extraktu.
• Chromatografická separace na Agilent 7890A GC s kolonkou HP-5ms Ultra Inert (30 m×0,25 mm×0,25 µm), PTV inlet, studené splitless injekce (1 µl) a autosampler Agilent 7683.
• Režim Retention Time Locking na standard chlorpyrifos-methyl (16,59 min) s heliem jako nosným plynem.
• Detekce na Agilent 7000A Triple Quadrupole MS ve více-reakčním režimu (MRM), každá sloučenina sledována dvěma přechody (kvantifikačním a kvalifikačním).
• Kalibrace pomocí maticově vázaných standardů v rozsahu 1–200 ppb na pozadí listového extraktu máty peprné.

Hlavní výsledky a diskuse

Ve studii byl pořízen celkový iontový chromatogram (TIC) pro 350 pesticidů s dobře oddělenými špičkami. Extrahované MRM chromatogramy pro každou látku prokázaly vysokou selektivitu i v komplikovaných matricích. Lineární odezva v rozsahu 1–200 ppb vykázala korelační koeficienty ≥ 0,99. Pro většinu analyzovaných pesticidů byly odhady LOD pod 2 pg na kolonu (S/N > 3:1).

Přínosy a praktické využití metody

Nová GC-MS/MS metoda poskytuje:

• Vysokou citlivost a selektivitu umožňující jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci 350 pesticidů.
• Splnění kritérií přísných EU předpisů pro kontrolu potravinářských produktů.
• Rychlou a robustní analýzu s minimálním čištěním extraktu, vhodnou pro rutinní laboratoře i výzkumné provozy.
• Snadné přenesení metodiky mezi dalšími přístroji Agilent 7000 díky RTL databázi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj analytických technik bude směřovat k vyšší automatizaci přípravy vzorků a rozšíření databází na nové aktivní látky. Integrace GC×GC-MS/MS, optimalizace kapilární průtokové technologie a backflushingu podpoří vysokopropustné skríningové aplikace. Možnosti využití zahrnují další potravinářské a environmentální matrixe.

Závěr

Použití Agilent 7000A Triple Quadrupole GC/MS v režimu MRM spolu s Retention Time Locking a generickým QuEChERS protokolem umožnilo robustní a citlivou multi-reziduální analýzu 350 pesticidů v komplexních potravinových extraktech. Metoda splňuje náročná regulační kritéria, je snadno přenositelná a poskytuje vynikající selektivitu i v náročných matricích.