Significant Robustness Improvements of PAHs Analysis in Palm Oil Using the JetClean Self-Cleaning Ion Source in a GC/MS/MS System

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAHs) jsou karcinogenní kontaminanty, jejichž hladiny v potravinách, zejména v tucích jako palmový olej, podléhají přísné legislativě. Snižování detekčních limitů a zajištění reprodukovatelné analýzy v náročných matricích je klíčové pro ochranu spotřebitele a splnění regulací EU.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo otestovat využití iontového zdroje JetClean s automatickým proplachem pro analýzu čtyř regulovaných PAHs (Benzo(a)pyren, Benzo(a)anthracen, Chrysene, Benzo(b)fluoranthen) v palmovém oleji pomocí GC/MS/MS. Evaluace probíhala během pětidenního experimentu a následné dlouhodobé provozní zkoušky v technické praxi.

Použitá metodika

• Extrahován palmový olej toluenem bez další čistící úpravy.
• Do extraktu přidány 13C označené interní standardy při koncentraci 5 ng/ml.
• Každý den provedeno: blank, kalibrace (10 bodů, 0–100 ng/ml), QC vzorek (1 ng/ml) a opakované injekce extraktu palmového oleje.
• Simulace silného znečištění čočky označením Rhodamine G6 před automatickým čištěním.
• Sledování stability signálů na den 1 a den 5: kalibrační křivky, %RSD, přesnost.

Použitá instrumentace

• Agilent 7000C GC/MS/MS s pulzním splitless vstřikováním (320 °C)
• Kolona DB-EUPAH (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm) s post-column backflushing
• Temperatury: kolona 80 → 335 °C (25 min), zdroj 320 °C, kvartupól 180 °C
• JetClean kontinuální přívod H₂ pro automatické čištění iontového zdroje
• MRM přechody: např. 252,1 → 252,1; 252,1 → 250,1; 250,1 → 248,1; akvizice ~4 Hz

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky měly lineární průběh s R² = 0,9976 (den 1) a R² = 0,9972 (den 5), rozdíl 0,0004.
• Precision & accuracy pro QC vzorky (1 ng/ml): %RSD < 5 % a přesnost 93–101 % pro Benzo(a)pyren.
• Automatické čištění JetClean zajistilo stabilní výkon i po 100+ injekcích; v praxi více než 11 měsíců bez manuálního zásahu.
• Detekční limit na 99 % konfidenční úrovni odhadnut na 0,175 pg on-column.
• Chromatogramy ukázaly ostré, Gaussovy tvary píku i na nejnižší úrovni 1 pg (1 ng/ml).

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace častého manuálního čištění, zvýšení produktivity laboratoře.
• Spolehlivá kvantifikace PAHs v náročných matricích (např. oleje, kojenecké potraviny).
• Schopnost dosahovat detekčních limitů výrazně pod legislativními požadavky EU.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace samočisticích systémů do dalších hmotnostních spektrometrů pro dlouhodobý provoz bez údržby.
• Rozšíření analýzy dalších kontaminantů v komplexních potravinářských a environmentálních matricích.
• Automatizace a digitalizace procesů sledování stavu iontového zdroje a kvality dat.

Závěr

Studie prokázala, že systém Agilent 7000C GC/MS/MS vybavený iontovým zdrojem JetClean dosahuje vynikající přesnosti, robustnosti a citlivosti při analýze PAHs v palmovém oleji bez nutnosti častého manuálního čištění. Tento přístup významně zvyšuje efektivitu a splňuje přísné regulační limity.

Reference

• Anderson, Kim A., et al. Modified ion source triple quadrupole mass spectrometer gas chromatograph for polycyclic aromatic hydrocarbon analyses. Journal of Chromatography A 1419 (2015): 89–98.