PAHS ANALYSIS IN PALM OIL SIGNIFICANT ROBUSTNESS IMPROVEMENTS

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky jsou karcinogenní kontaminanty přítomné v potravinách a jejich limity v EU jsou stanoveny na úrovni 1 µg/kg. Spolehlivá detekce v komplexních matricích je zásadní pro ochranu zdraví a dodržení regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem byla pětidenní evaluace přesnosti a robustnosti GC/MS/MS systému vybaveného samočisticí iontovou tryskou Agilent JetClean při analýze čtyř regulovaných PAH v palmovém oleji. Testovací postup zahrnoval sekvence injekcí prázdných vzorků, kalibrací, kontrolních vzorků a reálných extraktů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky palmového oleje byly extrahovány toluenem bez další čistící fáze a spikeovány čtyřmi regulovanými PAH na úrovni 5 ng/mL (ekvivalent 1 µg/kg). Jako vnitřní standardy byly použity 13C značené deriváty.

• Agilent 7000C GC/MS/MS PAH Analyzer
• DB-EUPAH kolona (30 m × 0.25 mm, 0.25 µm) s post-column backflushing
• Agilent JetClean samočisticí iontová tryska s kontinuálním přívodem H2

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace v rozsahu 1–100 ng/mL vykázala R2 hodnoty 0.9976 až 0.9972 během pěti dnů, což indikuje stabilitu systému i po více než 200 injekcích. Precision testy ukázaly %RSD surových ploch nižší než 4 % pro všechny analyty a kombinovaná hodnota za den 1 a den 5 zůstala pod 4 %. Chromatografické píky zůstaly Gaussianovské a nejnižší měřitelná množství kolem 1 pg on-column překračují regulační požadavky. Statisticky odvozené detekční omezení bylo stanoveno na 0.175 pg (99 % hladina spolehlivosti). Robustnost byla dále potvrzena více než 11měsíčním provozem bez nutnosti manuálního čištění.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje dlouhodobý provoz bez manuálního čištění iontového zdroje, čímž se zvyšuje laboratorní produktivita a stabilita výsledků. Umožňuje spolehlivé stanovení PAH v potravinářských matricích a bezproblémové splnění legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace samočisticích iontových trysek na další potravinářské a environmentální vzorky, integrace s automatizovanou přípravou vzorků a rozšíření detekce na další třídy kontaminantů. Další vývoj ve spektrometrických zdrojích může posunout citlivost a robustnost ještě výše.

Závěr

GC/MS/MS systém s Agilent JetClean zdrojem prokázal výbornou přesnost, citlivost a robustnost při detekci PAH v náročných matricích. Dodržení regulačních limitů a snížení provozních nároků potvrzuje jeho vhodnost pro rutinní analytické laboratoře.

Reference

1. Commission Regulation EC No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs
2. Anderson KA et al Modified ion source triple quadrupole mass spectrometer gas chromatograph for polycyclic aromatic hydrocarbon analyses Journal of Chromatography A 2015 1419 89-98