An Optimal Method for the Analysis of Pesticides in a Variety of Matrices

Význam tématu

Rostoucí globální poptávka po potravinách vede k intenzivnějšímu používání pesticidů. Správná analýza reziduí v různých potravinových a environmentálních matricích je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu životního prostředí. Metoda optimalizace MRM přechodů v GC-MS/MS přináší vyšší selektivitu a spolehlivost i v komplexních vzorcích.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyhodnotit chování až 195 pesticidních sloučenin v osmi různých matricích (např. olivový olej, černý čaj, špenát, rýže) a ve standardním roztoku acetonitrilu. Pomocí databáze Agilent MassHunter Pesticide & Environmental Pollutant MRM Database byly vybrány nejcitlivější a nejselektivnější MRM přechody pro každý analyzovaný vzorek.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na systému Agilent 7890B GC spojeném s triple kvadrupólem 7010 GC/MS. Vstřikování bylo v režimu hot-splitless přes multimodální inlet s ultra-inertním linerem. Chromatografický rozstup zajišťovaly dva 5 ms UI kolony (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm) spojené puge-backflush ventilací.

MS parametry:

• Elektronová ionizace při 70 eV
• Zdrojová teplota 300 °C, kvadrupóly 150 °C
• Kolizní plyn: N2/He
• MRM přechody dle databáze (>1000 sloučenin, až 10 MRM na sloučeninu)
• Dwell časy a časové segmenty optimalizovány pro ~5 skanů/s

Hlavní výsledky a diskuse

Matrix interferenční signály významně ovlivňují intenzity kvalifikačních a kvantifikačních iontů. Získané výsledky ukazují:

• Pro 90 % analyzovaných pesticidů byly dosaženy kalibrační křivky s R2 ≥ 0,990.
• Limit kvantifikace (LOQ) ≤ 1,5 pg/µL pro 90 % sloučenin.
• Reprodukovatelnost opakovaných měření (%RSD) ≤ 30 %.
• Optimalizované MRM přechody eliminují nebo minimalizují vliv matice, zejména v komplexních vzorcích jako čaj či špenát.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované MRM přechody:

• Umožňují udržet vysokou selektivitu i při silných matričních interferencích.
• Zefektivňují zpracování dat a zkracují dobu analýzy díky nižšímu počtu ručních zásahů.
• Zajišťují robustní kvantifikaci při nízkých hladinách reziduí.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890B
• MS/MS: Triple kvadrupól Agilent 7010
• Inlet: Multimode s ultra-inertním linerem (p/n 5190-2293)
• Kolony: HP-5ms UI, 15 m × 0,25 mm × 0,25 µm

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření databáze o nové matrix-optimalizované přechody, integrace s pokročilou datovou analýzou a automatickou optimalizací metod. Možnosti zahrnují nasazení high-resolution MS, online vzorkování a využití strojového učení pro predikci interferencí.

Závěr

Široká databáze MRM přechodů v kombinaci s pečlivou optimalizací pro jednotlivé matrice výrazně zlepšuje kvalitu a spolehlivost analýzy pesticidů pomocí GC-MS/MS. Přístup zvyšuje laboratorní produktivitu a poskytuje robustní výsledky napříč různými potravinovými a environmentálními vzorky.

Reference

• Westland J., Chen V. An Optimal Method for the Analysis of Pesticides in a Variety of Matrices. ASMS 2016, TP 214.