Sample Matrix Influence on GC/MS/MS Multiresidue Pesticide Analysis

Význam tématu

Multireziduální analýza pesticidů pomocí GC/MS/MS je klíčová pro sledování reziduí v potravinách a zemědělských produktech. Nízké meze detekce a kvantifikace zajišťují ochranu zdraví spotřebitelů, splnění regulatorních limitů a udržení kvality výrobních procesů. V reálných vzorcích s komplexním maticovým pozadím přináší metoda MS/MS významné omezení rušivých vlivů matice a umožňuje spolehlivé stanovení cílových látek na úrovni jednotek ppb.

Cíle a přehled studie

Cílem předloženého Application Note je vyhodnotit vliv různých vzorkových matric (organický med, jasmínová rýže a volně ložený černý čaj) na provoz GC/MS/MS systému. Studie popisuje optimalizaci vzorkové přípravy metodou QuEChERS, využití středního vyplachování kolony (backflush) a nasazení maticově optimalizovaných MRM přechodů za účelem minimalizace kontaminace systému a zajištění nízkých LOQ.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890B s multifunkčním vtokem MMI a backflush konfigurací PUU
• Autosampler: Agilent 7693B
• MS/MS: Agilent 7010A triple quadrupole se zdrojem EI a maticově optimalizovanými MRM
• Kolony: Dvě spojené Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert (15 m×0,25 mm, 0,25 µm)
• Liner: 4 mm Ultra Inert, splitless, skleněná vata

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza vzorků po jednotlivých krocích QuEChERS ukázala, že extrakce v acetonitrilu a dSPE očista výrazně redukují maticový šum ve scan módu. Nasazení maticově optimalizovaných MRM přechodů přineslo výrazně lepší selektivitu a zvýšený poměr signál/šum ve srovnání s klasickým skenováním. Implementace středního vyplachování kolony snížila množství zbytkových kontaminant v GC průtoku a prodloužila intervaly mezi údržbami. U 90 % analyzovaných pesticidů byla dosažena lineární kalibrace s R2 nad 0,990, opakovatelnost %RSD ≤30 % a LOQ ≤1,5 pg/µL.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění spolehlivé detekce pesticidů v širokém spektru matic při nízkých koncentracích
• Minimalizace rušivých vlivů matice díky maticově optimalizovaným MRM
• Prodloužená životnost kolony a zdroje MS díky backflushu
• Zvýšení laboratorní produktivity a snížení frekvence údržby

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází maticově optimalizovaných MRM přechodů pro nové analyty
• Automatizace optimalizace vzorkové přípravy a MRM parametrů pomocí softwarových nástrojů
• Integrace technik vysokorychlostní GC a ultrasenzitivní MS pro real-time monitoring
• Vývoj ekologičtějších extrakčních a čistících postupů při zachování analytické výkonnosti

Závěr

Studie potvrzuje, že kombinace metody QuEChERS, středního vyplachování kolony a maticově optimalizovaných MRM přechodů umožňuje robustní a citlivou analýzu multireziduálních pesticidů v komplexních potravinářských matricích. Navržený přístup významně redukuje maticové interferenční signály, prodlužuje intervaly údržby GC/MS/MS systému a zlepšuje spolehlivost výsledků.

Reference

• 1. Maintaining Your GC/MS System - Operate your Agilent GC/MS System with maximum efficiency Agilent Technologies 5988-3960EN 2001
• 2. GC System Recommended Maintenance Schedule Agilent Technologies 5988-6630EN 2002
• 3. Prest H Agilent JetClean In situ GC/MS Ion Source Cleaning and Conditioning Agilent Technologies 5991-7254EN 2016
• 4. Westland J An Optimal Method for the Analysis of Pesticides in a Variety of Matrices Agilent Technologies 5991-7303EN 2016
• 5. Anastassiades M et al Journal of AOAC International 2003 86 412-431
• 6. Lehotay SJ Mastovská K Lightfield AR Journal of AOAC International 2005 88 615-629