Water Quality Growth and Change, Advanced Technology Method Change to Prescribe a Desirable Future to US EPA Method 521, (2004)

Význam tématu

N-nitrosaminy jsou známé karcinogenní látky detekované v pitné i odpadní vodě. S ohledem na přísné regulační limity podle US EPA Method 521 je klíčové dosahovat detekčních limitů v řádu ppt a zajistit spolehlivý monitoring pro ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem projektu bylo validovat novou metodu založenou na elektronovém ionizačním (EI) tandemovém kvadrupolu (GC-TQ) oproti stávající chemické ionizaci (CI) v ion­tapovém kvadrupolovém systému dle US EPA Method 521. Studie zahrnovala porovnání limitu stanovení (DL), minimálního reportovatelného limitu (LCMRL) a kritické úrovně (CL) na extrahovaných vzorcích vody.

Použitá metodika a instrumentace

• GC-TQ: Agilent 7890B GC s Agilent 7010 tandemovým kvadrupolem (EI; HES ionizační zdroj)
• CI Ion Trap: Varian 4000 Ion Trap (CI; chemická ionizace)
• Kolona: DB-1701MS, 30 m × 0,25 mm ID, 1,0 µm film
• Vstřikování: splitless, objem 1,0 µl (GC-TQ) vs 10–50 µl (Ion Trap)
• Teplotní program: start 33 °C, gradient do 250 °C, celková doba 15 min (GC-TQ) vs ~30 min (Ion Trap)
• Detekované látky: 8 N-nitrosaminů a příslušné izotopové interní standardy
• Extrakce a příprava vzorků podle US EPA 521, laboratoř EEA Monrovia provádí >2500 extrakcí ročně

Hlavní výsledky a diskuse

EI GC-TQ metoda vykázala až desetinásobně vyšší citlivost než CI Ion Trap. Detekční limity DL se pohybovaly mezi 0,13 a 0,58 ppt (GC-TQ) oproti 0,19–0,74 ppt (Ion Trap). LCMRL u GC-TQ činily 0,32–1,20 ppt, u Ion Trap 2,2–6,9 ppt. Korelace výsledků byla vynikající (R2 > 0,99).

Přínosy a praktické využití metody

Nová EI GC-TQ metoda přináší výrazné zkrácení doby analýzy (15 min vs 30 min), úsporu vzorku a spolehlivé rozlišení všech analyzovaných N-nitrosaminů. Zvýšená propustnost laboratoře a splnění legislativních požadavků usnadňují pravidelný monitoring kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Mezilaboratorní validace a standardizace postupu (vytvoření SOP)
• Rozšíření metodiky na další matrice (např. potravinářské a biologické vzorky)
• Automatizace přípravy vzorků pro high-throughput analýzy v QA/QC laboratořích
• Integrace pokročilé datové analýzy a reportingu výsledků

Závěr

EI tandemový kvadrupolní systém nabízí významné zlepšení oproti CI iontapu, dosahuje vyšší citlivosti, rychlejších analýz a menší spotřeby vzorku při stanovení N-nitrosaminů dle US EPA 521. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring pitné i odpadní vody.

Reference

• Tadigo K.; Eaton A.; Grady C.; Honnold R. Water Quality Growth and Change, Advanced Technology Method Change to Prescribe a Desirable Future to US EPA Method 521, WP 191, ASMS 2016.