Wait –You Can Do That With a GC Triple Quad?

Význam tématu

Gasová chromatografie se trojitým kvadrupólem (GC-MS/MS) představuje moderní nástroj pro vysoce selektivní a citlivou analýzu širokého spektra látek v životním prostředí, potravinářské bezpečnosti a farmaceutickém výzkumu. Její schopnost kombinovat rychlé skeny, selektivní MRM či pseudo-MRM módy a flexibilní vzorkovací přístupy (SPE, SPME, LLE, purge & trap) umožňuje zjednodušení workflow, zvýšení propustnosti laboratoře a dosažení nízkých detekčních limitů na femtogramové úrovni.

Cíle a přehled studie / článku

Text shrnuje klíčový vývoj a aplikace GC trojitého kvadrupólu prezentované na ASMS 2018:

• Historie a tržní dominace Agilent 7000A/B.
• Dioxiny a PCB podle EPA 1613B a EU metodiky – validace separace, citlivosti a specifity.
• Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) ve vodách pomocí pseudo-MRM a minimalizované extrakce.
• Analýza extrahovatelných ropných uhlovodíků s MMI a hexapólovou kolizní cely pro měřítka ppt–ppb.
• Alternativa k iontové pasti pro nitrosaminy dle EPA 521 – srovnání GC-MS/MS vs GC-IT.
• Kombinovaná metoda VOC + 1,4-dioxan (EPA 524.3 a 522) s purge & trap a trojitou kvadrupólou.
• Netypické využití skenování v trojitém kvadrupólu pro komplexní profilování aromatických složek čajů pomocí chemometrie.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7890/9000 GC s MMI (-160 °C–450 °C) a purge & trap.
• GC-MS/MS Agilent 7000A/B/D a 7010 s hexapólovou kolizní buňkou.
• SPE, LLE, SPME a purge & trap extrakce; kolone DB-5MS UI, DB-1701MS UI, DB-624 UI.
• MRM a pseudo-MRM módy pro eliminaci interferencí a zvýšení selektivity.

Hlavní výsledky a diskuse

• Dioxiny a PCB: separation toxic-non-toxic isomerů s valley <25 %; LOD 50 fg, RSD <10 %, recovery 87–102 %.
• PAH: pMRM vylepšilo S/N a specifičnost, jednoduché 30 min extrakce, LOD 0,8 ppb, R²≈1.
• Ropné uhlovodíky: 100 mL vzorku, MMI umožňuje rychlé vpištění, pMRM zlepšuje citlivost.
• Nitrosaminy: GC-MS/MS zkrátil čas analýzy na 15 min, separace NDPA, NMOR, LCMRL<0,5 ppt, interlaboratorní validace v 3 lab.
• VOCs+1,4-dioxan: MRM rozlišuje 1,4-dioxan-d₈ a DBM, LOD jednotky ng/L.
• Skenování trojitého kvadrupólu: rozšířená analýza aromat čajů, chemometrické rozdělení vzorků podle podmínek pěstování a stárnutí.

Přínosy a praktické využití metody

• Unifikované platformy nahrazující více samostatných přístrojů.
• Minimalizace složitých čisticích kroků a objemu vzorků.
• Zrychlení analýzy a zvýšení propustnosti laboratoře.
• Zvýšená citlivost a selektivita pro staničtější regulované látky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření pseudo-MRM pro nové třídy látek.
• Integrace s chemometrickými a metabolomickými nástroji pro komplexní profilování.
• Automatizace extrakcí a on-line spojení s kapalinovou chromatografií.
• Využití skenovacích režimů pro nekonvenční aplikace v potravinách a přírodních produktech.

Závěr

S trojitým kvadrupólem GC/MS/MS dosahujeme vyšší analytické výkonnosti i ve složitých maticích. Univerzální design přístroje a pokročilé režimy MRM/pMRM otevírají nové aplikace od environmentu po potravinářství a farmaceutika, přičemž zkracují časy analýz a snižují náklady na přípravu vzorků.

Reference

Smysl prezentovaných dat vychází z Agilent Application Notes, EPA metod 1613B, 524.3, 522, 521 a publikací Fishman et al., Wilken et al., Adamson et al.