Accurately Identify and Quantify Hundreds of Pesticides in a Single GC Run

Význam tématu

Globální zemědělská výroba využívá stovky pesticidů, jejichž rezidua je nutné spolehlivě a citlivě detekovat v potravinách. Schopnost rychle analyzovat desítky až stovky sloučenin v jednotlivém běhu významně zlepšuje efektivitu laboratoří, zkracuje dobu odezvy a snižuje náklady na kvalitativní a kvantitativní screening kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává tradiční časově segmentovaný (TS) režim MRM s dynamickým MRM (dMRM) při analýze 195 cílových pesticidů ve vzorcích potravin (organický med, olivový olej, pomeranč, čerstvý špenát). Cílem bylo ověřit, zda dMRM poskytuje srovnatelnou nebo lepší datovou kvalitu při kratších analýzách a vyšší výtěžnosti dat.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na systému Agilent 7890B GC spojeném s triple kvadrupólem 7010 GC/MS/MS s urychlovačem HES a multimode inletem s ultra-inertním linerem.

• Kolony: Dvojice HP-5ms UI (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s PUU zpětným proplachem.
• Přenos tepla: Přívodní a transferové linky 280 °C, zdroj 300 °C, kvartety 150 °C.
• Oven program: Standardní 40 min a rychlá 20 min metody.
• MS provozní podmínky: Elektronová ionizace 70 eV, dusičnany a heliová kolizní komora, EM zisk 10, konstantní průtok 1,0 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání TS a dMRM:

• dMRM umožnil selektivní aktivaci pouze těch MRM přechodů, které korespondují s momentální retencí, což zkrátilo dobu metody na 20 min při plné pokrytí všech 195 látek.
• V režimu TS se vyžadovaly delší dwell časy a předem definované segmenty, což vedlo k menší flexibilitě při optimalizaci citlivosti pro stopové hladiny.
• Chromatogramy organického medu, olivového oleje, pomeranče a čerstvého špenátu potvrdily úspěšnou detekci a kvantifikaci většiny pesticidů při dMRM i v rychlém režimu.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení propustnosti laboratoře díky zkráceným běhům a automatizované optimalizaci přechodů.
• Možnost monitorovat více analytů najednou s lepším časovým rozlišením a konstantní MS cyklickou rychlostí.
• Jednodušší správa metod díky databázi Matrix Optimized MRM a integrovaným nástrojům MassHunter Workstation.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení dMRM v kombinaci s vysokorozlišovacími technikami a pokročilou datovou analýzou. Dalšími směry jsou integrace strojového učení pro predikci optimálních přechodů a rozšíření metod na vodní a půdní matrice.

Závěr

Dynamic MRM představuje efektivní alternativu k tradičnímu časovému segmentování. Umožňuje kompaktní a flexibilní metody srovnatelné citlivosti, vhodné pro vysoce propustné laboratoře zaměřené na screening pesticidů v potravinách.

Reference

1. Westland J., Doherty T., Chen V. Accurately Identify and Quantify Hundreds of Pesticides in a Single GC Run. Agilent Technologies, ASMS 2016, TP 215.