Accurately Identify and Quantify A Hundred Pesticides in a Single GC Run

Význam tématu

Globální zemědělská výroba využívá stovky pesticidů, jejichž spolehlivá detekce a kvantifikace je klíčová pro bezpečnost potravin a plnění regulačních požadavků. Analytické laboratoře čelí výzvě rychlé a přesné analýzy desítek až stovek složek v rozličných matricích. Dynamické MRM (dMRM) v porovnání s tradičními časovými segmenty umožňuje lepší využití hmotnostního spektrometru a vyšší propustnost vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem byla komparace MRM akvizice s pevnými časovými segmenty a s dynamickým MRM při stanovení 195 pesticidů v různých potravinových matricích. Studie zahrnovala dvě chromatografické metody s celkovou dobou běhu 40 a 20 minut a srovnání výkonnosti obou přístupů z hlediska citlivosti, reproducibility a efektivity analýz.

Použitá metodika a instrumentace

• Gasová chromatografie: Agilent 7890B se splitless multimode inlet s ultra-inertním linerem.
• Dvě kolony HP-5ms UI (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm) spojené puštěným ultimate union pro backflushing.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 7010 Triple Quadrupole GC/MS v režimu MRM.
• Oven programy pro 40min a 20min metodu s konstantním tokem hélia a optimalizovaným backflush.
• Nastavení MS: elektronová energie 70 eV, kolizní plyn N2/He, zdroj 300 °C, kvadrupóly 150 °C, dMRM unit rozlišení.
• Software: MassHunter Pesticide & Environmental Pollutant MRM Database, Matrix Optimized Transitions, Compound List Assistant a MS Method Editor.

Hlavní výsledky a diskuse

Dynamic MRM umožnilo individuální nastavení dob detekce pro každý přechod a dosažení vyšší citlivosti na stopové hladiny pesticidů při zachování ~5 skanů/s. Vývoj metod zabral 5–10 min na platformě MassHunter. Ve srovnání s časovými segmenty dMRM poskytlo stabilnější signály a lepší rozlišení v komplexních matricích, například v organickém medu, a to i při zkrácené 20min metodě.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá multi-reziduální analýza až 195 pesticidů v jedné GC/MS/MS akvizici.
• Vhodné pro vysoce propustné laboratorní workflow v potravinářské kvalitě a regulační monitoring.
• Úspora času a snížení provozních nákladů díky optimalizovaným akvizičním cyklům a backflush.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace výběru optimálních přechodů s využitím strojového učení.
• Integrace dMRM s vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum analytů.
• Vývoj pokročilých softwarových nástrojů pro rychlé generování a validaci MRM metod.
• Přenositelnost a standardizace metod napříč různými GC/MS a LC/MS platformami.

Závěr

Dynamické MRM v kombinaci s efektivní GC metodou představuje výkonný nástroj pro komplexní stanovení stovek pesticidů v krátkém čase. Optimalizace časů detekce a akvizičních cyklů zlepšuje citlivost i opakovatelnost analýz, což je klíčové pro moderní potravinářský a environmentální monitoring.

Reference

• Westland J., Doherty T., Chen V. Accurately Identify and Quantify A Hundred Pesticides in a Single GC Run. ASMS 2016, Poster TP215.