Fast Screening for Pesticides in Fruits and Vegetables by Gas Chromatography— Time-of-Flight Mass Spectrometry

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v ovoci a zelenině představuje klíčový nástroj pro zajištění potravinové bezpečnosti, ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních limitů EPA. Rychlé a spolehlivé metody pomáhají monitorovat desítky až stovky sloučenin v náročných matricích a včas detekovat překročení tolerančních hladin.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na ověřování schopnosti rychlé přípravy vzorků metodou QuEChERS a následné analýzy pomocí plynové chromatografie s časem letu hmotnostního spektrometru (GC-TOFMS). Cílem bylo detekovat a kvantifikovat pestrou škálu pesticidů ve vzorcích hroznového vína, pomerančů, salátu, mrkve a okurky při koncentracích pod hodnotami stanovenými EPA.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 6890 s kapilární kolonkou Rtx-PCB (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, Restek)
• TOFMS: LECO Pegasus III GC-TOFMS, EI 70 eV, zdroj 225 °C, rozsah 45–550 u, 10 spekter/s
• Software pro zpracování: LECO ChromaTOF s automatickým vyhledáním piků a dekonvolucí

Použitá metodika

Vzorky po oplachu odloupané a homogenizované pomocí QuEChERS extrahovány acetonitrilem se surrogáty. Následovala disperzní SPE očista aminopropylovým sorbentem a MgSO4. Injekce do GC probíhala splitless, teplotní program od 60 °C do 360 °C během 20 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalimetrické křivky pro přes 150 pesticidů pokryly rozsahy od desítek pg/μl do ng/μl. Dekonvoluce spekter umožnila rozlišení koeluujících látek, např. DDE z matrice salátu při úrovni 8 pg/μl. Obnova surrogátů dosahovala 90–100 %. Výsledky spikovaných vzorků prokázaly přesnost kvantifikace v povolených odchylkách a citlivost dostatečnou pro detekci pod limity EPA.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening stovek pesticidů v jediném běhu GC-TOFMS
• Plný záznam hmotnostního spektra zajišťuje spolehlivou identifikaci
• Vysoká citlivost a možnost dekonvoluce koeluujících píků
• Využití v rutinní kontrolní laboratoři a v rámci regulatorního monitoringu

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace přípravy vzorků a integrace s vysokotlakou kapalinovou chromatografií umožní rozšíření analýz na nové třídy sloučenin. Pokročilé algoritmy dekonvoluce a strojové učení mohou dále zvyšovat rychlost i spolehlivost detekce stopových látek.

Závěr

Metoda kombinuje efektivní extrakci QuEChERS s rychlou GC-TOFMS analýzou, což umožňuje rychlý, citlivý a spolehlivý screening pesticidů v potravinářských matricích. Plné spektrum TOFMS zaručuje kvalitní potvrzení sloučenin i při nízkých koncentracích.

Reference

• United States Department of Agriculture, Pesticide Data Program Annual Summary Calendar Year 2000
• S.J. Lehotay, M. Anastassiades, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) Approach for the Determination of Pesticide Residues, 2002 Florida Pesticide Residue Workshop
• J. Cochran, Fast Gas Chromatography – Time-of-Flight Mass Spectrometry of Pesticides in Fruits and Vegetables, 2002 Florida Pesticide Residue Workshop
• J. Cochran, R. Parry, Fast Screening for Pesticides in Food by Gas Chromatography – Time-of-Flight Mass Spectrometry, PittCon 2003