Analysis of Pesticide Residues in Apple Using Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC Kits by GC/MS

Význam tématu

Adekvatní stanovení reziduí pesticidů v ovoci je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s legislativními limity. Metoda QuEChERS nabízí rychlou, ekonomickou a univerzální přípravu vzorků pro multireziduální analýzu v komplexních matricích, jako jsou jablka.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit použití Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC Extraction a dispersivních SPE kitů pro extrakci, čištění a následnou analýzu 17 GC-amenabilních pesticidů v jablkách. Studie hodnotila dvě varianty čistícího kroku (1 a 8 mL dispersivního SPE), linearitu, limity stanovitelnosti, návratnost a opakovatelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Homogenizace 15 g zmrazených jablek
• Extrakce 1% kyselina octová v acetonitrilu
• Salting-out: MgSO4 a NaOAc
• Odsátí horní vrstvy do dispersivního SPE s PSA a MgSO4 (1 a 8 mL)
• Centrifugace a transfer 500 µL do autovialu
• Analýza GC/MS v SIM režimu

Instrumentace:

• Agilent 7683 autosampler
• Agilent 5975C GC/MSD s kolonkou HP-5MS Ultra Inert (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Helium jako nosný plyn, programované teplotní křivky
• Centrifuga CentraCL3R a mikrocentrifuga

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity rozsah 0–400 ng/g (Folpet 50–400 ng/g), LOQ 10 ng/g pro většinu analyzovaných pesticidů, Folpet 50 ng/g
• Průměrné návratnosti 90,8 % pro 1 mL SPE a 94,2 % pro 8 mL SPE, průměrné RSD 5,7 % a 4,3 %
• Obě čistící varianty podaly srovnatelné výsledky
• Matrixové interference v chromatogramu byly minimální a nepřekročily 20 % signálu LOQ
• Výsledky významně pod legálně stanovenými limity reziduí

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé zpracování 40–50 vzorků za den
• Nízké náklady na reagencie a jednoduchá manipulace
• Vhodné pro rutinní kontrolu reziduí v ovoci a zelenině

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další matricie a nové pesticidní látky
• Integrace s LC/MS/MS a vysoce rozlišujícími detektory
• Automatizace a miniaturizace přípravy vzorků

Závěr

Metoda QuEChERS AOAC společnosti Agilent s dispersivním SPE poskytuje spolehlivou a citlivou analýzu 17 pesticidů v jablkách. Validace prokázala vysoké návratnosti, dobrou opakovatelnost a limity stanovitelnosti pod legislativními MRL.

Reference

• Anastassiades M et al J AOAC Int 2003 86 412–431
• Lehotay SJ et al J AOAC Int 2005 88 615–629
• Lehotay SJ et al J AOAC Int 2007 90 485–520
• Zhao L Schultz D Agilent Tech 5990-3937EN
• AEU Footprint Pesticide Properties Database
• Fondation Recherche Agronomique
• MRL Database USDA
• USDA PDP Program Summary 1995
• Wylie PL Agilent Tech 5989-5076EN
• Mercedes B et al J AOAC Int 2006 89 1080–1087