Polyaromatic hydrocarbons

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAU) představují skupinu vysoce toxických a karcinogenních látek, které se běžně vyskytují v životním prostředí v důsledku spalovacích procesů a průmyslových emisí. Jejich sledování je zásadní pro hodnocení kvality ovzduší, vody i půdy a pro zajištění souladu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je ukázat možnost stanovení 16 klíčových PAU v jednom analyzovaném vzorku za použití kapilární chromatografie na kolóně Agilent VF-35ms spojené s hmotnostní spektrometrií (GC/MS). Studie demonstruje optimalizované chromatografické podmínky, rychlý separační postup a robustnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z přímé injekce vzorku v režimu splitless do GC systému opatřeného kapilární kolónou Agilent FactorFour VF-35ms (30 m × 0,25 mm, filmová tloušťka 0,25 μm). Separace probíhá při programovaném temperačním profilu od 60 °C (3 min) s nárůstem 5 °C/min až na 250 °C. Nosným plynem je helium udržované v konstantním průtoku 1,9 mL/min. Detekce se provádí hmotnostním spektrometrem v režimu TIC se sondou předehřátou na 290 °C. Jako rozpouštědlo pro přípravu kalibrační sady slouží směs acetonitrilu a ethylacetátu (1:1), standardní koncentrace jednotlivých látek je 5 μg/mL.

Instrumentace

• GC systém s kapilární kolónou Agilent FactorFour VF-35ms, 0,25 mm × 30 m, df = 0,25 μm
• Injector splitless, teplota 250 °C
• Detektor MS v módu TIC, transferní linie 290 °C
• Nosný plyn: helium, průtok 1,9 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný program rychle rozliší všechny 16 sledovaných PAU s dostatečným rozlišením kritických párů, například mezi benzo(a)pyrenem a indeno(1,2,3-c,d)pyrenem. Signály jsou dobře tvarované, bez významného příspěvku šumu či rušivých substancí. Pomocí vhodné kalibrace lze dosáhnout limitů detekce v řádu jednotek ng/mL, což splňuje požadavky pro environmentální monitoring. Referenční chromatogram ukazuje jasné retenční časy a stabilitu celé analýzy při opakovaných vstupech.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a spolehlivé stanovení PAU v komplexních matricích (voda, půda, sloučené výpady).
• Vysoká citlivost a selektivita díky GC/MS detekci.
• Minimalizace meziproduktů a šumových interferencí.
• Možnost rozšíření seznamu analyzovaných látek přidáním dalších cévních uhlovodíků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace pokročilých typů kolón (např. s vyšší polaritou pro selektivní separaci izomerů) a kombinace s tandemovou hmotnostní spektrometrií (GC-MS/MS) pro zlepšení rozlišení a citlivosti. Dále lze implementovat automatizované systémy přípravy vzorků včetně superkritické extrakce, aby se zvýšila reprodukovatelnost a zkrátil čas analýzy.

Závěr

Popsaná metoda nabízí robustní a ověřený postup pro rutinní monitoring 16 polyaromatických uhlovodíků v environmentálních vzorcích. Díky jednoduché přípravě vzorků, rychlé chromatografii a selektivní detekci GC/MS lze snadno vyhovět přísným požadavkům legislativních norem.

Reference

– Agilent Technologies, Application Note A02342, 2011
– Herr Ueberschaer, Staatliche Umwelt Köln, Germany