Multi-residue Analysis of PAHs, PCBs and OCPs using an Agilent J&W FactorFour VF-35ms Column

Význam tématu

Multi-residue analýza umožňuje rychlé a komplexní sledování environmentálních kontaminantů, snižuje náklady a dobu analýz. PAHs, PCBs a OCPs představují perzistentní a toxické látky, proto je důležitá účinná metodika.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout metodu pro současné stanovení 16 EPA PAHs, 17 PCBs a 24 OCPs v jedné chromatografii s použitím VF-35ms kolony a GC/MS SIM.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: plynová chromatografie / hmotnostní spektrometrie (GC/MS)
• Kolona: Agilent J&W FactorFour VF-35ms, 30 m × 0,25 mm, 0,25 μm film
• Oven program: 75 °C (1 min), rampy 20 °C/min do 220 °C, 5 °C/min do 260 °C (2 min), 7 °C/min do 305 °C, 2 °C/min do 330 °C
• Injekce: 1,0 μL, splitless, injektová teplota 100→300 °C
• Detekce: kvadrupólový MS, režim SIM, zdroj 230 °C, transfer line 280 °C
• Přitok helia: 1,0 mL/min
• Koncentrace vzorku: PAHs 1 μg/mL, PCBs a OCPs 0,1 μg/mL

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení 57 sloučenin během 32,5 min. Některé páry (benzo[b]/benzo[k]fluoranthene, indeno[1,2,3-c,d]pyrene/dibenz[a,h]anthracene, PCB 138/PCB 163, p,p'-DDD/o,p'-DDT, cis/trans-heptachlor epoxide) vyžadují doplňující m/z pro potvrzení kvůli podobným hmotnostem. Výsledky potvrdily vysokou účinnost a robustnost VF-35ms kolony.

Přínosy a praktické využití metody

• Konsolidované stanovení širokého spektra perzistentních organických znečišťujících látek
• Úspora času a finančních nákladů díky jediné analýze
• Vysoká citlivost a selektivita SIM režimu
• Robustní kolona odolná vůči znečištění matrice

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj fází s vyšší selektivitou, integrace s vysokorozlišovacími MS, urychlené chromatografické protokoly, automatizace vzorkování a rozšíření do oblastí environmentálního a potravinářského monitoringu.

Závěr

Použití VF-35ms kolony a optimalizovaného programového cyklu zajistilo spolehlivou a rychlou multi-residuální analýzu PAHs, PCBs a OCPs. Metoda je vhodná pro efektivní environmentální monitorování a hodnocení rizik.

Reference

1. Anon. 2005. Report of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, sixty-fourth meeting, 8–17 February 2005, Rome, Italy.
2. United States EPA. Overview of polychlorinated biphenyls (PCBs) and hazard assessment.
3. University of Illinois at Chicago School of Public Health. What are PCBs?
4. AKAction. Organochlorine Pesticide Fact Sheet.