Tin compounds in strawberry - Separation of organometallic (tin) compounds

Význam tématu

Analýza organotinných sloučenin ve vzorcích potravin, jako jsou jahody, je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování legislativních limitů zbytků pesticidů. Organotinové fungicidy se běžně používají v zemědělství a jejich stopové množství může negativně ovlivnit lidské zdraví. Spolehlivá a citlivá metoda separace a detekce je proto nezbytná pro QA/QC i výzkumné laboratoře.

Cíle a přehled studie

Účelem této studie je demonstrovat možnost separace a kvantifikace tří klíčových organotinných sloučenin (cyhexatin, fentinacetát, fenbutatinoxid) ve vzorcích jahod pomocí plynové chromatografie spojené s hmotnostní detekcí (GC–MS). Prezentovaný protokol slouží jako aplikační poznámka pro laboratorní rutinu i výzkum.

Použitá metodika a instrumentace

Byla použita kapilární GC se sloupcem Agilent FactorFour VF-1701ms (0,25 mm × 30 m, poloměr filmu 0,25 μm). Jako nosný plyn sloužil helium při průtoku 1 mL/min. Teplotní program kolony: 100 °C (2 min), nárůst 10 °C/min na 250 °C (5 min), poté 10 °C/min na 280 °C (15 min). Vstřikovač typu PTV (Gerstel) o objemu 5 μL se zahříval z 35 °C na 300 °C. Pro detekci byla využita hmotnostní spektrometrie v režimu TIC s volbou single ion monitoring pro vyšší citlivost.

• Sloučeniny analyzované: cyhexatin, fentinacetát, fenbutatinoxid
• Analytická tepelná separace optimalizovaná pro rozlišení všech tří cílových sloučenin

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dostatečné rozlišení všech tří organotinných sloučenin s jasnými separačními píky a konzistentní retencí. Monitoring vybraných iontů umožnil citlivou detekci v nízkých ng/g úrovních. Diskuse zdůraznila stabilitu signálu, opakovatelnost retencí a vhodnost PTV vstřikovače pro eliminaci termické degradace.

Přínosy a praktické využití metody

Prezentovaná protokol umožňuje laboratorím provádět rutinní screening i kvantifikaci organotinných pesticidů ve vzorcích potravin. Výhody zahrnují vysokou citlivost, reproducibilitu a minimalizaci interferencí díky optimalizovanému tepelnému programu a volbě detekce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Integraci s kapalinovou chromatografií a tandemovou hmotnostní spektrometrií pro rozšířený profil reziduí
• Automatizaci vzorkových příprav pomocí robotických systémů
• Využití v reálném čase hyphenovaných technik pro on-line monitoring zemědělských plodin

Závěr

Metoda GC–MS s kapilárním sloupcem FactorFour VF-1701ms a PTV vstřikovačem poskytuje robustní, citlivý a reprodukovatelný postup pro analýzu organotinných sloučenin v jahodách. Metoda splňuje požadavky na bezpečnost potravin a je snadno přenositelná do rutinních laboratoří.

Reference

Agilent Technologies, Inc. Application Note A02396, 2011