Tin compounds - Separation of organometallic (tin) compounds

Význam tématu

Separace a citlivá detekce organokovových sloučenin cínu je klíčová pro environmentální a potravinářskou analytiku, zejména při sledování pesticidních reziduí a hodnocení kontaminace.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument popisuje optimalizaci metody kapilární GC-MS pro stopovou analýzu tří organocínových látek: cyhexatinu, fentinacetátu a fenbutatinoxidu. Cílem je dosáhnout efektivního rozlišení a nízkých detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci byly využity následující parametry:

• Sloupec: Agilent FactorFour VF-1701ms, 0,25 mm × 30 m, tloušťka stacionární fáze 0,25 μm
• Teplotní program: 100 °C (2 min) → 250 °C při 10 °C/min (5 min) → 280 °C při 10 °C/min (15 min)
• Nosný plyn: helium s konstantním průtokem 1 mL/min
• Injektor: Gerstel PTV, objem vzorku 5 μL, 35 °C (0,5 min) → 300 °C při 12 °C/s (4 min)
• Detekce: hmotnostní spektrometrie v režimu TIC a cíleném monitorování iontů (SIM) m/z 219, 135, 197, 351, 401

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje jasné oddělení cyhexatinu, fentinacetátu a fenbutatinoxidu s reprodukovatelnými retenčními časy. Použití SIM režimu zajišťuje vysokou citlivost a selektivitu při detekci v nízkých koncentracích. Diskutuje se vliv teplotního programu na tvar špiček a možnosti optimalizace injektoru pro minimalizaci pěnění a rozkladu sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí:

• Spolehlivou separaci a nízké detekční limity vhodné pro environmentální a potravinovou kontrolu
• Vysokou selektivitu díky SIM režimu
• Rychlou analýzu díky optimalizovanému teplotnímu programu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování může zahrnovat:

• Integraci vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro širší screening
• Automatizaci přípravy vzorků a online derivatizaci pro zvýšení propustnosti
• Vývoj miniaturizovaných GC-MS systémů pro terénní měření

Závěr

Optimalizovaná GC-MS metoda pro organocínové sloučeniny prokázala vysokou účinnost separace a detekce ve stopových hladinách. Vhodná je pro rutinní monitoring pesticidních reziduí a environmentálních vzorků.

Reference

• Godeck, D.L.C.; Pesticide Residue Analysis; Gesellschaft für Lebensmittelforschung; Berlin; 2011
• Agilent Technologies, Inc.; Application Note: Separation of organometallic (tin) compounds; 2011