Rapid Qualitative GC-TOFMS Analysis of a Petroleum Refinery Reformate Standard

Význam tématu

Analýza ropných produktů představuje výzvu vzhledem k velkému počtu těkavých složek v komplexních směsích. Rychlá a spolehlivá identifikace těchto komponent je zásadní pro kontrolu kvality a optimalizaci rafinérních procesů. Kombinace pokročilých chromatografických a hmotnostně spektrometrických metod umožňuje podstatné zkrácení doby analýzy bez obětování kvality dat.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat možnost analýzy standardní směsi petroleum reformate obsahující 284 sloučenin za 14 minut. Studie se zaměřila na integraci rychlé GC separace, vysokorychlostního TOFMS a inovativních softwarových algoritmů pro lokalizaci a dekonvoluci koelucí.

Použitá instrumentace

• LECO Corporation Pegasus II Time-of-Flight Mass Spectrometer
• GC Hewlett Packard 6890 s mikrodutinovým DB-1 kolónovým sloupcem (20 m × 0,1 mm ID, fází 0,4 µm)
• Oven se zrychleným rampováním teploty
• Přenosová linka 275 °C, iontové zdroje 210 °C
• Akviziční rychlost 50 spekter/s
• Helium jako nosný plyn, konstantní tok 0,6 ml/min, rozdělovací poměr 1000:1

Použitá metodika

Využito bylo fast GC protokolu s krátkým mikroborovým sloupcem a rychlými teplotními rampami (40 °C/0,4 min → 110 °C při 10 °C/min → 260 °C při 20 °C/min, držení 1 min). Rozpětí akvizice TOFMS až 50 spekter/s umožnilo detailní sledování úzkých chromatografických špiček. Softwarové algoritmy „Peak Find“ vyhledaly pozice všech složek, včetně silně koelujících isomerů, a „Deconvolution“ oddělil směsné hmotnostní spektra na čisté spektrální podpisy.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza 284 komponent byla dokončena za 14 minut, což představuje více než desetkrát rychlejší dobu než tradiční GC-MS. Výsledky ukázaly vysokou přesnost detekce a identifikace coelujících isomerů C11 benzenů s podobností k NIST databázi nad 840 a reverse similarity nad 840. Software správně alokoval podíly sdílených iontů pro každou složku.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zrychlení doby analýzy (14 min vs. >120 min)
• Vysoká spolehlivost identifikace velkého počtu složek v petrochemických směsích
• Redukce doby zpracování dat díky automatizovaným algoritmům
• Možnost rychlé kontroly kvality v rafinériích a výzkumných laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je optimalizace algoritmů pro ještě vyšší akviziční rychlosti a rozšíření na kvantitativní analýzu s interními standardy. Integrace s technikami HRMS a multidimenzionální chromatografií může otevřít cestu k ještě komplexnější charakterizaci těkavých směsí. Vývoj cloudových platforem pro sdílení dat a automatizované vyhodnocování přispěje k dalšímu zrychlení analytických procesů.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace fast GC, rychlého TOF hmotnostního analyzátoru a pokročilých softwarových přístupů umožňuje efektivní kvalitativní analýzu rozsáhlých petrochemických směsí za dobu srovnatelnou s běžnými rychlými screeningovými metodami, aniž by docházelo k poklesu kvality dat.

Reference

LECO Corporation (2010) Rapid Qualitative GC-TOFMS Analysis of a Petroleum Refinery Reformate Standard, Form No. 203-821-066