Raw Material Screening with GC-MS: Flavor Analysis of Malted Grain from Hot Steeped Malt

Význam tématu

Screening surovin na počátku výrobního procesu piva je klíčový pro zajištění konzistentní kvality a optimalizaci chuťových vlastností finálního produktu. Analytická metoda založená na HS-SPME a GC-TOFMS umožňuje odhalit komplexní profil těkavých sloučenin ze sladových extraktů, které nesou představu o aromatickém otisku použitého sladu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo aplikovat nekonečnou (non-target) chemickou analýzu na extrakty z šesti typů sladu připravených podle zkrácené ASBC metody “Hot Steep Malt Sensory Evaluation”. Hledaly se rozdíly v profilu těkavých a polosvětých chutí a vůní, které by korespondovaly s tradičními senzorickými charakteristikami jednotlivých sladů.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf: Agilent 7890 spojený s autosamplerem LECO L-PAL 3
• Technika extrakce: HS-SPME s DVB/CAR/PDMS vláknem (Supelco), 35 °C, 10 min
• GC kolona: Stabilwax 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• GC program: 3 min při 40 °C → 10 °C/min do 250 °C, hold 1 min
• Detector: LECO Pegasus BT GC-TOFMS, iontový zdroj 250 °C, rozsah 33–500 m/z, 10 spekter/s

Metodika

• Příprava extraktu: 10 g mletého sladu + 80 mL vody (65 °C), extrakce 15 min ve termosce, filtrace
• Poměry sladu: base 100 %, specialty 50 % + base, dark specialty 15 % + base
• HS-SPME vzorkování: 5 mL extraktu v 20 mL vialu, inkubace 5 min při 35 °C
• Analyzováno do 4 h od filtrace

Hlavní výsledky a diskuse

PCA analýza TIC chromatogramů ukázala jasné seskupení dle typu sladu: tmavé specia­lní pražené slady měly nízké PC1 skóre, karamelové slady vysoké PC1 skóre a base slady se odlišovaly výrazným obsahem dimethyl sulfidu (DMS). Deconvoluce TOFMS dat umožnila rozlišit koelutující sloučeniny, např. furanové a pyrrolové deriváty. Identifikováno bylo téměř 200 sloučenin (aldehydy, ketony, estery, pyraziny, furany atd.), z nichž:

• 2(3H)-furanon a furaneol – sladké, karamelové tóny, vyšší hladiny v karamelových sladech
• 1H-pyrrole-2-carboxaldehyd a 4-ethyl-2-methoxyfenol – kávové a kouřové tóny, vrchol v čokoládovém sladu
• Dimethyl sulfid – nejvíce v base sladu, klesající s rostoucí intenzitou pražení
• Methional – bramborové tóny, nejvíce v Aromatic a Caramel 120L sladech
• Maltol – produkt karamelizace, zvýšené hladiny u tmavých sladů

Přínosy a praktické využití metody

Metoda doplňuje senzorické hodnocení o detailní chemický rozbor, umožňuje rychlý monitoring kvality surovin, predikci senzorických vlastností a optimalizaci procesu sladařství i vaření piva.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření na další suroviny (oves, ječmen), kombinace s multivariátními chemometrickými modely pro prediktivní QC, integrace inline sledování procesů, vytváření databází aroma-profilů pro strojové učení.

Závěr

HS-SPME GC-TOFMS se ukázala jako robustní ne­cílová metoda pro charakterizaci těkavého profilu sladových extraktů. Analýza odhalila stovky sloučenin s významnými trendy podle typu sladu a jejich pražení, což přispívá k lepší kontrole a optimalizaci výroby piva.

Reference

• Hot Steep Malt Sensory Evaluation Method, Sensory Analysis – 14, ASBC Methods of Analysis, American Society of Brewing Chemists