Aniline purity

Význam tématu

Analýza stopových nečistot v anilinu je zásadní pro zajištění kvality a bezpečnosti v průmyslové výrobě barviv, léků a dalších organických sloučenin. Přesné oddělení a kvantifikace nežádoucích sloučenin umožňuje optimalizovat výrobní procesy a splnit přísné regulační požadavky.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout rychlou a spolehlivou metodu plynové chromatografie pro stanovení deseti nejběžnějších stopových nečistot v anilinu. Studie demonstruje, že použitím kolony Agilent FactorFour VF-1701ms lze dosáhnout plné separace během 15 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Technika: GC kapilární chromatografie

Typ kolony:

• Agilent FactorFour VF-1701ms, 0,25 mm × 30 m, df = 1,0 μm

Teplotní program:

• 120 °C po dobu 13 minut
• nárůst na 180 °C rychlostí 20 °C/min, držení 8 minut

Přenosové plyny a parametry:

• N2, tlak 123 kPa
• Split vstřik 1 μL, teplota injektoru 250 °C
• Fluorescenční detektor (FlD) při 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivě identifikovat a oddělit deset sloučenin:

1. Benzene
2. Cyclohexanol
3. Cyclohexanone
4. Aniline
5. N,N-dimethylaniline
6. Phenol
7. N-methyl aniline
8. P + o toluidine
9. M-toluidine
10. Nitrotoluene

Doba analýzy činila 15 minut, přičemž bylo dosaženo ostrých a symetrických vrcholů u všech analyzovaných složek. Diskuse se zaměřila na optimalizaci teplotního programu a prvků kolony pro maximální rozlišení a reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá GC metoda nabízí:

• Vyšší propustnost vzorků v rutiních laboratořích
• Spolehlivé rozlišení blízce příbuzných sloučenin
• Minimalizaci spotřeby plynů a času operátora

Využití v QA/QC odděleních chemických závodů i ve výzkumných laboratořích zajišťuje kontrolu kvality surovin a hotových produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v následujících oblastech:

• Integrace kapilárních GC s hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci
• Automatizace přípravy vzorků a datové analýzy pomocí AI
• Vývoj rychlejších programů teplotních změn a kol s jemnějšími stacionárními fázemi
• Aplikace v procesní analytické technologii (PAT) pro on-line monitorování

Závěr

Demonstrovaná GC metoda na kolone Agilent FactorFour VF-1701ms nabízí efektivní, rychlé a reprodukovatelné stanovení stopových nečistot v anilinu. Díky optimalizovanému teplotnímu programu a fluorescenční detekci lze v krátkém čase zajistit vysokou kvalitu dat potřebných pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Application Note A02412: Aniline Purity, 2011.