Improving the Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using Automated Sample Preparation Techniques

Význam tématu

Analýza mastných kyselin ve formě methylesterů patří k častým úlohám v potravinářství, biomedicíně a chemickém průmyslu Kvalitní oddělení a tvar chromatografických signálů jsou nezbytné pro spolehlivé výsledky a kontrolu kvality produktů

Cíle a přehled studie

Práce se zaměřila na automatizaci přípravy methylesterů mastných kyselin (FAME) pomocí přístroje Agilent 7696 Sample Prep WorkBench Náplní bylo vytvoření kalibračních křivek, validace prototypního protokolu a porovnání výsledků pro acidní a alkalickou derivatizaci s manuálními postupy při analýze vzorku řepkového oleje

Použitá metodika a instrumentace

Byly uplatněny dva typy derivatizace

• Acidní katalýza pomocí NaOH v methanolu a BF3 v methanolu při teplotě 65 °C
• Alkalická katalýza použitím KOH v methanolu při pokojové teplotě

Celý postup probíhal na Agilent 7696 Sample Prep WorkBench vybaveném dvěma stříkačkovými moduly, otočným mixérem, topenými a chlazenými stojany pro zkumavky a systémem sledování vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro spannění koncentrací 1 až 500 ppm byly připraveny během 40 minut a vykázaly lineární závislost (R2=0.999)
Validace acidního postupu na WorkBench přinesla průměrné RSD pod 1 % a průměrnou návratnost 97 % Oproti tomu manuální příprava vykázala RSD přes 4.5 % a návratnost nad 110 %
Pro alkalickou derivatizaci byl dosažen průměrný RSD 3.2 % a návratnost 99 % Detailní gravimetrické měření potvrdilo vysokou přesnost a opakovatelnost dávkování všech reagencií

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný protokol výrazně snižuje spotřebu drahých reagentů a expozici operátora chemikáliím Příprava vzorků je reprodukovatelná, rychlejší a umožňuje pracovníkům uvolnit se pro další úlohy

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem může být integrace s chromatografickým systémem pro online derivatizaci Rozšíření aplikace na další typy vzorků a miniaturizace protokolu nabídne vyšší propustnost a úsporu nákladů Dále se očekává využití pokročilých datových knihoven retention time a kvality dat pro strojové učení

Závěr

Implementace automatizovaného postupu pro přípravu FAME na Agilent 7696 WorkBench prokázala zlepšení reprodukovatelnosti a přesnosti oproti ručním metodám Snížení objemu reagentů, lepší kontrola a efektivita přispívají k optimalizaci analýzy mastných kyselin v průmyslových a laboratorních aplikacích

Reference

• F David P Sandra P Wylie Application Note Improving the Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using Retention Time Locked Method and Retention Time Databases Agilent Technologies 2003
• AOAC Official Methods of Analysis method 969.33 1990
• R Perkins K Summerhill J Angove Chromatography Today Sept Oct 2008
• M Athar Masood N Salem Jr Lipids 43 171 180 2008