APPLICATIONS COMPENDIUM FOR AGILENT 7696A SAMPLE PREP WORKBENCH

Význam tématu

Voda ze zemědělských i rezidenčních oblastí může obsahovat rezidua chlorovaných pesticidů a herbicidů, která ohrožují zdraví populace a vodní ekosystémy. Regulace EU i EPA stanovují limity na úrovni jednotek ng/L pro zajištění bezpečné pitné vody. Pro spolehlivou detekci tak nízkých koncentrací je zapotřebí vysoce účinný a konzistentní postup extrakce a následné chromatografické analýzy s nízkou aktivitou povrchů (inertními průtokovými cestami).

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ukázat miniaturizaci a automatizaci extrakce chlorovaných pesticidů a herbicidů z vod pomocí Agilent SPEC C18AR LSE disků a Agilent 7696A WorkBench. Analýza byla prováděna duálním GC/μECD postupem s primární kolonkou Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert a kolonkou DB-XLB pro potvrzení identity látek. Metoda byla kalibrována v rozmezí 1–100 ng/mL s vynikajícím rozlišením všech 37 cílených látek podle EPA 508.1.

Použitá metodika a instrumentace

Výběr instrumentace:

• Automatizace přípravy vzorků: Agilent 7696A Sample Prep WorkBench
• Extraktor: Agilent SPEC C18AR diskový LSE systém
• Chromatograf: Agilent 7890A GC s duálním μECD detektorem
• Autosampler: Agilent 7683B
• Primární kolona: Agilent J&W DB-35ms UI (30 m × 0,32 mm, 0,25 μm)
• Potvrzovací kolona: Agilent J&W DB-XLB (30 m × 0,32 mm, 0,5 μm)

Postup extrakce:

• Vzorek: 1 L povrchové vody ozónovaný Na2SO3, pH ~2
• Aktivace disku: 5 mL směsi EtOAc/MeCl2 + 5 mL MeOH + 5 mL vody
• Naložení vzorku: průtok ~75–100 mL/min
• Oplach 5 mL EtOAc a 5 mL MeCl2
• Doporučené sušení eluátu přes Na2SO4
• Koncentrace do 0,8 mL a doobjemování na 1 mL EtOAc

Chromatografické podmínky:

• Injekce 1 μL splitless, vstupní teplota 250 °C
• Programová teplota: 80 °C – 26 °C/min – 175 °C – 6,5 °C/min – 235 °C – 15 °C/min – 300 °C
• Carrier Helium, rychlost 35 cm/s
• μECD detekce při 340 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Na kolonce DB-35ms UI bylo v čase do 23 min rozlišeno všech 37 analyzovaných chlorovaných pesticidů a herbicidů. Kolonka DB-XLB potvrdila identitu klíčových látek odlišnou selektivitou. Kalibrační křivky v rozsahu 1–100 ng/mL vykázaly vysokou linearitu (R² > 0,995). Analýza QC vzorku o koncentraci 0,01 μg/L potvrdila citlivost metody na úrovni regulovaných limitů. Meziopakovatelnost (RSD) relativních ploch přes 10 replik činila 2–6 % pro sledované sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení času a minimalizace chyb manuální přípravy.
• Nižší spotřeba organic­kých rozpouštědel (řádově jednotky mL).
• Automatizované a reprodukovatelné čištění vzorků i sušení eluátů.
• Vysoká citlivost a spolehlivost stanovení chlorovaných pesticidů pod regulačními limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je integrace pokročilé GC-MS/MS analýzy pro rozšířený screening polar­ních reziduí a degradátů pesticidů. V budoucnu lze metodu rozšířit na simultánní analýzu organofosfátových a pyretroidních insekticidů. Dále může být použití WorkBench rozšířeno na rutinní monitoring dalších skupin organických konta­minantů vod (PAH, PCB, biocidy).

Závěr

Automatizace extrakce chlorovaných pesticidů v kombinaci s duálním GC/μECD přinesla vysokou citlivost a reprodukovatelnost stanovení pod 0,01 μg/L. Agilent 7696A WorkBench významně zrychlil a zlevnil přípravu vzorků s redukcí manuálních chyb a spotřeby rozpouštědel. Výsledná metoda plní požadavky regulačních norem pro kvalitu pitné vody.