Three-Fold Increase in Productivity for Pesticide Residue Analysis in Baby Food Using Fast Triple Quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza pesticidních reziduí v potravinách pro kojence je zásadní pro ochranu citlivé populace před škodlivými účinky těchto látek. Regulace stanovené nařízením EU vyžadují metody s vysokou citlivostí, selektivitou a rychlým zpracováním, aby bylo možné kontrolovat přísné limity MRLs pro stovky pesticidů v komplexních potravinářských matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon a zvýšit produktivitu analýzy reziduí pesticidů v dětské výživě pomocí rychlého trojitého kvadrupólového GC-MS/MS systému Thermo Scientific TSQ 8000 Evo. Studie ukazuje přímou injekci QuEChERS extraktů v acetonitrilu, rychlé teplotní rampy a použití technologie EvoCell pro zkrácení doby běhu chromatografie a současné zpracování dat v režimu timed-SRM.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: Citrátem pufrovaný QuEChERS extrakt z homogenizované vzorku baby food (10 g vzorku, 10 mL acetonitrilu, MgSO₄, NaCl, disodný hydrogen-citrát seskvihydrát, trisodiumcitrát dihydrát).
• Čištění: Disperzní SPE (150 mg MgSO₄, 50 mg C18, 50 mg PSA, 7,5 mg uhlíku na mL extraktu).
• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 se sloupcem TraceGOLD TG-5SilMS (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm), injekce 1 µL splitless, rampy: 60→180 °C @ 50 °C/min, 180→320 °C @ 35 °C/min.
• MS/MS: Thermo Scientific TSQ 8000 Evo, EI 70 eV, t-SRM, 264 SRM přechodů, Q1/Q3 šířka 0,7 Da, kolizní plyn Ar 60 psi, timed-SRM s minimálně 12 body na špičku.
• Software: TraceFinder 3.2 pro řízení přístroje, zpracování dat a kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rychlost analýzy: Doba běhu se zkrátila z ~42 min na ~11 min, což přineslo trojnásobné zvýšení propustnosti bez ztráty kvality dat.
• Senzitivita: 97 % pesticidů bylo detekováno na úrovni 0,5–1 ng/g, IDL se pohybovaly mezi 0,2–3,7 ng/g.
• Linearita: Koeficient determinace R² > 0,99, průměrný reziduální RSD < 10 %.
• Reprodukovatelnost: Průměrné %RSD 7,3 % (n=20) při nízkých koncentracích.
• Komplexní screening: Simultánní akvizice full scan a SRM umožnila detekci neočekávaných sloučenin, např. metolachlor identifikovaný přes NIST knihovnu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí výrazné zkrácení času analýzy bez kompromisů ve spolehlivosti či citlivosti. Přímá injekce acetonitrilu eliminuje časově náročné výměny rozpouštědel. Metoda je ideální pro vysoce propustné laboratorní provozy v oblasti QA/QC potravinářských výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zrychlení provozu GC-MS/MS a optimalizace datových workflow.
• Rozšířený nontarget screening díky výkonným full scan/SRM režimům a umělé inteligenci.
• Aplikace na rozšířené matrice (mléčné výrobky, ovoce, zelenina) a integrace do komplexních QA/QC systémů.

Závěr

Rychlá GC-MS/MS platforma TSQ 8000 Evo dokáže trojnásobně zvýšit produktivitu analýzy reziduí pesticidů v potravinách pro kojence, zachovává vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost. Simultánní full scan a SRM rozšiřují možnosti komplexního screeningu a detekce neočekávaných látek.

Reference

1. Regulation (EU) No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin.
2. SANCO/12571/2013 (2014), Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.
3. EN 15662:2008, Foods of plant origin – Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following QuEChERS.