Fast Screening, Identification, and Quantification of Pesticide Residues in Baby Food Using GC Orbitrap MS Technology

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách pro kojence je klíčová pro zajištění bezpečnosti a dodržení přísných maximálních limitů reziduí (MRL).
Tradiční metody založené na GC-MS či LC-MS někdy nestíhají kombinovat široké šíře sledovaných látek s vysokou selektivitou a citlivostí, což zvyšuje riziko falešně negativních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat využití technologie Q Exactive GC (Orbitrap) pro rychlý screening, identifikaci a kvantifikaci 132 pesticidů v matrici sušené kojenecké výživy.
Studie srovnala výkonnost ve full scan režimu s referenčními triple kvadrupolovými systémy a ověřila dodržení SANCO metodických doporučení.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky sušené výživy byly extrahovány podle citrátově pufrovaného postupu QuEChERS a finální extrakty (1 g/ml v acetonitrilu) byly obohaceny 132 pesticidy v rozsahu 0,5–100 ng/g (některé až 200 ng/g).
Instrumentace:

• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 s kapilární kolónou TraceGOLD TG-5SilMS (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus RSH
• MS: Thermo Scientific Q Exactive GC hybrid kvadrupol-Orbitrap, ionizace EI 70 eV, full scan 50–500 m/z, rozlišení 60 000 FWHM, lockmass 207,03235 m/z, mass accuracy < 0,5 ppm RMS
• Software: TraceFinder pro akvizici, zpracování, screening i kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografie za rychlých podmínek zajišťovala separaci pesticidů do 11 min s dostatečnou šířkou píků (~2,5 s) pro kvalitu integrace.
Full scan režim při 60 000 FWHM poskytl ~17 skanů/pík a konzistentní mass accuracy ~0,4 ppm.

• Screening: Všech 132 pesticidů potvrzeno v 10/20 ng/g spikovaných vzorcích pomocí RT, přesné hmotnosti, izotopického vzoru a NIST knihovny.
• Citlivost: 91 % pesticidů mělo instrumentální DL < 2 ng/g; 95 % detekováno při 0,5 ng/g.
• Linearity: Kalibrace 0,5–100 ng/g (někdy 1–200 ng/g) vykázala R² > 0,99, rezidua < 25 %.
• Reprodukovatelnost: Průměrné RSD plochy píků ~6 % (n = 10).

Přínosy a praktické využití metody

Technologie Orbitrap GC-MS umožňuje širokospektrální full scan screening bez nutnosti předem definovaných SRM metod, čímž se eliminují falešně negativní výsledky a rozšiřuje se možnost zpětné analýzy.
Vysoké rozlišení odstraňuje izobarické interference a zvyšuje důvěru v identifikaci v komplexních matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření databází přesných hmotností a fragmentů pro neznámé či neautorizované pesticidy.
Integrace automatizovaného zpracování dat a umělé inteligence pro rychlejší screening a evaluaci rizik.
Aplikace v dalších potravinových matricích i v environmentální analytice.

Závěr

Q Exactive GC Orbitrap MS prokázal vysokou citlivost, selektivitu a přesnost kvantifikace reziduí pesticidů v kojenecké výživě ve full scan režimu srovnatelnou s triple kvadrupolovými systémy.
Tato technologie přináší flexibilní řešení pro laboratoře zaměřené na bezpečnost potravin a QA/QC procesy.

Reference

• Commission Regulation (EU) No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EC, 16.3.2005, p. 1–16.
• SANCO/12571/2013 (2014), Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed, 19.11.2013 rev. 0.
• Commission Directive (EU) No 2003/13/EC amending Council Directive 96/EC on processed cereal-based and baby foods for infants and young children, 14.2.2003, p. 33–36.
• Thermo Scientific Application Note 10432: Three-Fold Increase in Productivity for Pesticide Residue Analysis in Baby Food Using Fast Triple Quadrupole GC-MS/MS, Runcorn, UK, 2015.
• Thermo Scientific Technical Note 10455: High Mass Resolution is Essential for Confident Compound Detection, Runcorn, UK.