Determination of Organochlorine Pesticides Using GC-MS with a Helium-conserving Injector

Význam tématu

Organochlorinové pesticidy patří mezi nejtoxičtější syntetické látky používané v ochraně rostlin, a proto je jejich spolehlivý monitoring nezbytný pro ochranu životního prostředí a zdraví. Plynová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií je jednou z nejcitlivějších a nejpřesnějších metod pro jejich detekci. Současně roste tlak na snížení provozních nákladů a spotřeby nosných plynů, což vede k vývoji inovativních řešení.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit analytický výkon systému Thermo Scientific ISQ LT GC-MS vybaveného modulem Instant Connect Helium Saver injector a zpracovatelským softwarem Thermo Scientific Dionex Chromeleon 7.2 při identifikaci a kvantifikaci 20 běžných organochlorinových pesticidů. Studie hodnotila linearitu kalibrace, reprodukovatelnost plochy a průchodových časů při snížené spotřebě helia.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Thermo Scientific ISQ LT GC-MS s helium saver injektorem
• GC kolona: TraceGOLD TG-5 30 m × 0,25 mm, 0,25 μm
• Teplotní program pece: 100 °C (2 min), +15 °C/min do 160 °C (5 min), +5 °C/min do 270 °C (2 min)
• Injector: splitless liner se skleněnou vatou, 225 °C, splitless 2 min, split ratio 50:1, dusík pro split a purge, helium pouze v koloně
• MS detekce: full scan 50–350 m/z pro nastavení SIM, poté SIM režim s jednotlivými okny 0,3 min
• Software: Chromeleon 7.2 CDS
• Kalibrace: šest kalibračních bodů 1–100 ppb, standard Restek Organochlorine Pesticide Mix AB 3

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny analyty vykázaly koeficienty determinace nad 0,995. Reprodukovatelnost ploch píků (RSD) se pohybovala mezi 2,17 a 2,89 % pro většinu sloučenin, výjimku tvořil DDT s RSD 8,32 %. Průchodové časy měly RSD maximálně 0,4 %, což potvrzuje stabilitu chromatografického systému. Použití SIM režimu zlepšilo citlivost a selektivitu kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení spotřeby helia bez ovlivnění analytického výkonu
• Modulární design injectoru umožňuje rychlou instalaci a údržbu bez změny metodik
• Nižší provozní náklady a menší závislost na dodávkách helia
• Intuitivní ovládání a pokročilá analýza dat v Chromeleon CDS

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení dvojpásmového helium saver systému v prostředích s vysokou pracovní zátěží a omezenou dostupností helia. Další automatizace vzorkovacího procesu a rozvoj softwarových nástrojů pro zpracování dat přispějí k dalšímu zvyšování efektivity a spolehlivosti analýz. Technologie lze adaptovat i na další třídy reziduálních organických polutantů.

Závěr

ISQ LT GC-MS systém vybavený Instant Connect Helium Saver injectorem poskytuje vynikající liniaritu, reprodukovatelnost a stabilitu při výrazném snížení spotřeby helia. Díky modularitě a integraci s Chromeleon CDS představuje ideální řešení pro rutinní monitoring organochlorinových pesticidů v prostředí s omezenou dostupností nosného plynu.

Reference

• Andrea Caruso Thermo Fisher Scientific Application Note AN10446 EN