Detection of Organochlorine Pesticides by GC-ECD Following U.S. EPA Method 8081

Význam tématu

Organochlorované pesticidy patří mezi nejdlouhodobě přetrvávající a toxické látky v životním prostředí. Díky své vysoké afinitě ke chloru jsou vysoce citlivé na detekci elektronovým záchytovým detektorem (ECD), což umožňuje spolehlivou kontrolu kontaminace vody, půdy a potravinových řetězců.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit a optimalizovat metodiku podle U.S. EPA metody 8081 pro stanovení a kvantifikaci dvaceti organochlorovaných pesticidů ve vzorcích pevných i kapalných matric pomocí plynové chromatografie s ECD.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány a čistěny podle směrnic EPA 8081. Analýza proběhla na plynovém chromatografu Thermo Scientific TRACE 1310 vybaveném:

• Autosampler TriPlus RSH v režimu tekuté injekce
• Instant Connect Split/Splitless injektor (250 °C, splitless 2 min, split flow 50 mL/min)
• Kolona TG-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Elektronový záchytový detektor Instant Connect ECD (320 °C, makeup plyn dusík 15 mL/min)
• Helium jako nosný plyn konstantním tokem 1 mL/min
• Dionex Chromeleon 7.2 pro akvizici a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická separace dvaceti pesticidů vykázala dobré tvary píků a rozlišení i kritických dvojic (α-chlordan/endosulfan I s rozlišením 1,0; DDT/endosulfan sulfát s rozlišením 0,9). Linearity kalibračních křivek byla v rozsahu 0,1–100 ppb s koeficienty determinace > 0,998 u všech látek. Mezi limity detekce (LOD) dosahovaly nejnižší hodnoty kolem 0,013 ppb (aldrin) až maximálně 0,194 ppb (γ-chlordan). Souběžnost retencí a ploch vykázala RSD < 0,05 % a < 4,8 % u plochy píků.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda přináší cenově dostupnou, citlivou a reprodukovatelnou alternativu k hmotnostní spektrometrii pro rutinní monitoring organochlorovaných pesticidů v rámci environmentálních a potravinářských laboratoří. Díky jednoduché obsluze a vysoké selektivitě ECD lze efektivně sledovat nízké koncentrace v různých matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace extrakce a integrace multireziduálních metod s vyšší propustností vzorků. Kombinace ECD s rychlými kolonnami a moderními datovými platformami může zkrátit dobu analýzy a zlepšit kvalitu dat. Dále je perspektivní vývoj vícecestných detektorů a modulárních systémů pro simultánní sledování širokého spektra environmentálních kontaminantů.

Závěr

Aplikovaný systém TRACE 1310 GC s ECD prokázal vynikající lineární odezvu, nízké detekční limity i vynikající opakovatelnost pro dvacet organochlorovaných pesticidů. Metoda je ověřenou a ekonomicky výhodnou volbou pro rutinní kontrolu zbytků v souladu s požadavky legislativy.

Reference

U.S. EPA Method 8081A: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (C-1 to C-7), 2007.