Determination of Chlorophenols in Water According to U.S. EPA Method 528

Význam tématu

Fenolické sloučeniny, zejména chlorfenoly, jsou běžnými průmyslovými produkty i vedlejšími produkty a mohou se dostávat do vodních ekosystémů. Jejich přítomnost představuje riziko pro životní prostředí a lidské zdraví, proto je nezbytné pravidelné a citlivé sledování jejich koncentrací ve vodách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je vyvinout komplexní analytický postup pro detekci a kvantifikaci chlorfenolů ve vodě podle pokynů metody U.S. EPA 528. Studie popisuje celý workflow, od odběru vzorků přes přípravu až po analýzu pomocí GC-MS a vyhodnocení dat.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci a purifikaci analyzovaných sloučenin byla použita automatizovaná SPE platforma Dionex AutoTrace 280 s kazetami HyperSep PEP (500 mg, 6 mL). Postup zahrnoval:

• kondici kazety a oplachy dichlormethanem, methanolem a 0,05 N HCl,
• naložení 1 L vzorku při 20 mL/min,
• sušení kazety dusíkem a oplach vodou,
• eluci dichlormethanem a koncentrování eluátu na 1 mL.

Analytická separace probíhala na TRACE 1310 GC vybaveném kolonkou TraceGOLD TG-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s heliem jako nosným plynem, injekcí ve split režimu (33:1) a programem teploty 40 °C (4 min) → 250 °C (10 °C/min). Detekce pomocí ISQ LT MS v EI módu, full scan 40–350 m/z.

Řízení celého systému zajišťoval autosampler TriPlus RSH a Chromeleon 7.2 CDS software.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dobrou separaci všech testovaných sloučenin při 1 ppm koncentraci. Linearity kalibračních křivek vykazovala koeficienty determinace r² nad 0,99 (nejnižší 0,991). Opakovatelnost měření (5 injekcí) dosáhla RSD pod 3 % pro všechny fenoly. Obnova (5 opakování při 10 ppb) se pohybovala v rozmezí 70–130 % (fenol 87,9 %, ostatní sloučeniny 91–101 %). Výsledky splňují požadavky metody EPA 528.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná SPE šetří čas, snižuje spotřebu rozpouštědel a minimalizuje expozici obsluhy. Možnost paralelního zpracování šesti vzorků za dvě hodiny zvyšuje průchodnost laboratoře. Integrovaný GC-MS autosampler s Chromeleon CDS umožňuje plně automatizované získávání dat a jejich zpracování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k miniaturizaci a online spojení SPE s GC-MS, využití vysoce rozlišující hmotnostní spektrometrie a rozšíření počtu sledovaných látek. Další potenciál představuje implementace real-time monitoringu a udržitelných extrakčních postupů bez nutnosti organických rozpouštědel.

Závěr

Popsaný workflow podle U.S. EPA 528 nabízí spolehlivou, citlivou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro stanovení chlorfenolů ve vodě. Díky automatizaci jsou minimalizovány chyby obsluhy, zkrácena doba analýzy a zajištěna vysoká kvalita dat.

Reference

U.S. EPA. Method 528: Determination of Chlorophenols in Water.