Chemical Profiling and Differential Analysis of Whiskies Using Orbitrap GC-MS

Význam tématu

Whisky je komplexní destilát s vysokou přidanou hodnotou, jehož kvalita a autentičnost ovlivňuje spotřebitelskou důvěru a tržní hodnotu. Analytická metoda umožňující podrobné chemické profilování a odhalování případné falšování přispívá k ochraně značek, kontrole výroby a zajištění konzistentní chuťové charakteristiky.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat využití hybridního vysokorozlišovacího GC-MS systému Q Exactive GC-Orbitrap pro neřízené (untargeted) chemické profilování whisky různých původů, typů a stáří. Studie sledovala schopnost metody identifikovat a statisticky diferencovat vzorky na základě chemických markerů a prokázat hodnotu workflow pro kontrolu kvality a ochranu proti padělání.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: Devět whisky – skotské single malty nížinné, Campbeltown a Highland regionu v rozmezí stáří 10–18 let, tři různé sudy bez deklarace stáří a bourbon z Kentucky.
Extraktivní příprava: 3 mL whisky extrahováno 15 mL ethylacetátu, filtrace Na2SO4, koncentrování pod dusíkem a rekonstituce v 0,5 mL ethylacetátu.
Instrumentace:

• Autosampler: TriPlus RSH
• Chromatografie: TRACE 1310 GC se sloupcem TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Detekce: Q Exactive GC Orbitrap MS, EI full scan 50–600 m/z, 60 000 FWHM, pozitivní chemická ionizace (PCI)
• Software: TraceFinder pro dekonvoluci a library matching, SIEVE 2.2 pro statistiku a PCA, Mass Frontier 7.0 pro podporu strukturální elucidace

Hlavní výsledky a diskuse

Statistická analýza (PCA) rozlišila technické replikáty a oddělila bourbon od skotských whisky. Systém identifikoval klíčové diferenciální sloučeniny:

• Trans β-ionon (marker kukuřice v bourbonu) s < 1 ppm odchylkou fragmentů
• 5-(3-carboxypropyl)-2-furanpropanoová kyselina s přesnou hmotností a jedinečným izolačním PCI signálem
• Hydroxymethylfurfural jako produkt interakce s ořechovým sudem a charringem

Vysoká hmotnostní přesnost omezila počet možných chemických vzorců, což významně urychlilo a zpřesnilo identifikaci neznámých komponent.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé neřízené profilování komplexních destilátů s detekcí stopových a hlavních složek v jediném běhu. Umožňuje odhalení adulterací, sledování shody výrobních šarží, porovnávání chuťových profilů dle regionu, stáří či typu sudu a podporuje rozhodování při vývoji a kontrole produktu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj databází vysokorozlišovacích spekter, integrace strojového učení pro automatizované vyhodnocení a rozšíření o další fyzikálně-chemické hyphenované techniky (vodní analyza, LC–HRMS). Dále se předpokládá real-time monitoring výroby, multimodální datafúze a tvorba geografických „terroir“ profilů pro marketingovou a regulační podporu.

Závěr

Hybridní GC–Orbitrap MS s workflow SIEVE/TraceFinder prokazuje vynikající výkon v chemickém profilování whisky. Kombinace vysoké selektivity, citlivosti a hmotnostní přesnosti s efektivním softwarem nabízí silný nástroj pro kvalitu, autenticitu a výzkum komplexních potravinářských destilátů.

Reference

1. Poisson L., Schieberle P. Characterization of odor-active compounds in American bourbon whisky. J. Agric. Food Chem. 2008;56:5813–5819.
2. Alcoholic beverages: Sensory Evaluation and Consumer Research. Woodhead Publishing; 2012.
3. Scotch Whisky Association. scotch-whisky.org.uk; 2015.
4. Distilled Spirits Council of the United States. discus.org; 2015.
5. LaRoe E.G., Shipley P.A. Whiskey composition: formation of ionones by thermal decomposition of β-carotene. J. Agric. Food Chem. 2002;18.
6. Piggott J.R., Gonzalez-Viñas J.M., Conner S.J., Withers A., Paterson A. Effect of chill filtration on whisky composition and headspace. Woodhead Publishing; 1996:319–324.
7. Hui Y., Meunier-Goddik L., Hanson S., Josephsen J., Nip W., Stanfield P.S., Toldrá F. Handbook of Food and Beverage Fermentation Technology. Taylor & Francis; 2005.