Chemical profiling of whiskies using Orbitrap GC-MS

Význam tématu

Profilování chemického složení whisky je klíčové pro ověřování kvality, autentizaci produktu a odhalování padělků. Detailní ne­cílová analýza umožňuje zachytit komplexní aromatické a chuťové komponenty, které definují charakter jednotlivých druhů whisky a mají ekonomický i kulturní význam.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem této studie bylo demonstrovat využití Orbitrap GC-MS (Q Exactive GC) pro ne­cí­lo­vou chemickou charakterizaci whisky. Bylo analyzováno devět vzorků z různých destilerií (single malt, bourbon) včetně kontrolního poolu. Data byla zpracována metodami plného skenování a multivariační analýzou s cílem odhalit a navrhnout identitu klíčových odlišností mezi vzorky.

Použitá metodika

Extrahování vzorků proběhlo smícháním whisky s vodou a ethylacetátem, následnou suš­i­cí přes síran sodný a koncentrací pod proudem dusíku. Každý extrakt byl analyzován ve čtyřech nezávislých injekcích v náhodném pořadí. Separace probíhala na Trace 1310 GC s kolonkou TG-5SILMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) při programování teploty od 45 °C do 330 °C rychlostí 10 °C/min.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo Scientific Trace 1310 s TriPlus RSH autosamplerem
• MS: Thermo Scientific Q Exactive GC (hybridní kvadrupól-Orbitrap), EI 70 eV, rozsah m/z 50–600, rozlišení 60 000 FWHM, sub-ppm hmotnostní přesnost, interní lock-mass
• Software: TraceFinder™ pro kvantitativní i kvalitativní vyhodnocení, Sieve 2.2 pro zarovnání, detekci komponent a statistickou analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

Unsupervidovaná PCA jasně oddělila bourbonové whisky (vzorek 2295) od ostatních a ukázala podobnosti mezi některými single malty. Klíčové odlišnosti byly lokalizovány na retenčních časech, např. 13,6 min (trans-β-ionon) a 18,0 min, u kterých byla dosažena >98% shoda ve vy­soce rozlišené EI spektrální bibliotéce. U sloučenin bez spektrálního shodného zápisu byla pomocí kombinace EI a PCI spekter navržena elementární složení na základě přesné hmotnosti fragmentů.

Přínosy a praktické využití metody

Orbitrap GC-MS nabízí:

• Rychlou a komplexní ne­cí­lo­vou analýzu plným skenováním
• Vysoké rozlišení a sub-ppm přesnost pro selektivní detekci a identifikaci
• Efektivní odhalování rozdílů mezi destiláty s minimální přípravou vzorku
• Podporu QA/QC a sledování autenticity ve výrobě lihovin

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření počtu vzorků i geografického pokrytí pro robustnější modely. Dalšími směry je integrace strojového učení pro automatizovanou klasifikaci profilů, rozvoj databází spekter pro méně běžné látky a aplikace in­line monitoringu destilačního procesu nebo zrání v sudech.

Závěr

Studie prokázala, že Q Exactive GC-MS v kombinaci se softwarovými nástroji TraceFinder a Sieve výrazně zjednodušuje a zrychluje chemické profilování whisky. Díky vysokému rozlišení a přesné hmotnostní mě­řít leckteré sloučeniny lze identifikovat s vysokou důvěrou. Pro definitivní statistické závěry je doporučeno rozšíření počtu analyzovaných vzorků.