STANOVENÍ STOPOVÝCH MNOŽSTVÍ LÉČIV V PITNÝCH VODÁCH METODOU GC-MS

Význam tématu

Akumulace farmaceutických residuí v povrchových i pitných vodách představuje potenciální zdravotní riziko a společenskou obavu. Spolehlivá a citlivá analytická metoda je klíčová pro sledování těchto látek v nízkých koncentracích a pro informování veřejnosti i regulátorů.

Cíle a přehled studie

První systematický screening humánních léčiv v pitné vodě ČR probíhal v letech 2009–2011. Studie si kladla za cíl vyvinout modifikovanou metodu GC-MS, validovat ji a aplikovat na vzorky z různých zdrojů pitné vody (povrchová i podzemní), včetně úpraven s břehovou infiltrací a dolních toků zatížených odpadními vodami.

Použitá metodika

Sample preparation a analýza probíhaly takto:

• Odfiltrování a okyselení vzorků na pH 2–3, přidání azidu sodného a thiosíranu sodného pro stabilizaci
• Extraktivní koncentrace na SPE kolonkách Oasis HLB
• Odpaření eluátu a derivatizace směsí MTBSTFA + 1% TBDMCS při 60 °C po dobu 90 min
• Separace a detekce na GC-MS v SIM režimu, chromatograf s HP-5ms kolonkou

Použitá instrumentace

• GC-MS Agilent 6890 / 5973 s autosamplerem HP 7683
• Plynové chromatografické kolony HP-5ms a DB-17ms (Agilent J&W)
• SPE systém Merck Oasis HLB
• Koncentrátor Termovap (ECOM)

Hlavní výsledky a diskuse

V první fázi nebyly nalezeny žádné analyty nad mezerou stanovitelnosti 0,5 ng/l (2,0 ng/l pro EE2). Ve druhé fázi se ibuprofen vyskytoval ve 14 případech (0,7–20,7 ng/l) a karbamazepin v 8 případech (2,2–18,5 ng/l), naproxen a diklofenak vzácněji. 17α-ethinylestradiol zůstal pod LOQ. Třetí ověřující fáze potvrdila podobné či nižší koncentrace v distribuční síti.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje detekci klíčových farmaceutik na úrovni ng/l, což je vhodné pro rutinní monitorovací programy úpraven vod i distribučních sítí. Poskytuje základ pro posuzování environmentálních expozic a podporuje transparentní komunikaci o kvalitě pitné vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky by měl směřovat k minimalizaci kontaminace inlets, k rozšíření sledovaných sloučenin a k využití LC-MS/MS pro vyšší selektivitu a citlivost. Implementace kontinuálních monitorovacích systémů a využití výsledků v risk assessmentu přispěje k efektivní ochraně vodních zdrojů.

Závěr

Navržená GC-MS metoda pro stanovení naproxenu, ibuprofenu, diklofenaku, karbamazepinu a 17α-ethinylestradiolu vykazuje meze stanovitelnosti od 0,5 ng/l a reprodukovatelné výtěžnosti 62–107 %. Vzorky pitné vody ČR prokázaly velmi nízké výskyty těchto léčiv, bez indikace významného zdravotního rizika.

Reference

1. Snyder SA et al. Toxicological Relevance of EDCs and Pharmaceuticals in Drinking Water. AWWA Research Foundation, 2009.
2. WHO. Pharmaceuticals in Drinking-water. Geneva 2011.
3. Kožíšek F et al. SOVAK 19, 71 (2010).
4. Yu Z et al. J Chromatogr A 1148, 65 (2007).
5. Kim KR et al. J Chromatogr 641, 319 (1993).
6. Kim KR, Yoon HR. J Chromatogr B 682, 55 (1996).
7. Hannah R et al. Environ Toxicol Chem 28, 2725 (2009).
8. Kožíšek F, Jeligová H. Čas Lék Čes 151, 5 (2012).